mg2+-edta混合液中各组分含量测定

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1、Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定许嘉卉2010301040009Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定许嘉卉2010301040009(武汉大学化学与分子科学学院化学基地班)【引言】本实验是在给定的未知Mg2+-EDTA混合液中测定各组分的含量,要求实验者充分利用所学的知识和掌握的技能来完成包括实验设计、操作、实验报告的书写等所有有关于实验的工作,培养独立完成实验的能力【摘要】本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量,根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异,先用标

2、准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量,再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量,根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。关键词:pH控制EDTA溶液Mg2+Zn2+铬黑T二甲酚橙络合滴定【原理】1、用何种试剂和判定溶液成分过量Mg2+和EDTA可以形成1:1的络合物,其络合稳定常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+必有一过量或完全反应。当允许Et≤0.1%时,lgKMgyC≥6,即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物,查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所

3、以可以向混合液中加入铬黑T,如果溶液变红,则Mg2+过量;如果溶液变蓝,则EDTA过量。2、缓冲体系的选择a.滴定过量EDTA时缓冲体系的选由于Mg2+的副反应较少,考查常用缓冲溶液的缓冲范围,选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中,滴加NH3-NH4Cl缓冲溶液,至呈现稳定的红色后,再过量加入5mL,此时溶液的pH约9~10。b.滴定总EDTA时缓冲体系的选择考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围,选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体

4、系。在溶液中,滴加六亚甲基四胺溶液,至呈现稳定的黄色后,再过量加入5mL,此时溶液的pH约5~6。3、用何种物质来滴定EDTA为宜EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.5>8.7,所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来.Zn2++MgH2Y=ZnH2Y+Mg2+~5~Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定许嘉卉20103010400094、公式计算EDTA与Zn2+络合物在pH5-6时稳定。又有二甲酚橙在pH6.3时变色,所以可以用二甲酚橙作指示剂,用Zn2+标准溶液滴定混合液

5、中的EDTA,当溶液由黄色变成紫红色时即为终点。CEDTA=CZn2+VZn2+/V溶液当Mg2+过量时,可以用铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液标定过量的Mg2+,当溶液由红色变为蓝色时即为终点。CMg2+=CEDTA+CEDTA’VEDTA’/V溶液’当EDTA过量时,用铬黑T作指示剂,用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA。CMg2+=CEDTA-CZn2+VZn2+/V溶液【实验内容】1试剂:Mg2+-EDTA混合液(B),纯锌片,乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y•2H2O,相对分子质量372.2)(A

6、.R),NH4Cl(A.R),氨水(A.R),铬黑T指示剂,六亚甲基四胺,二甲酚橙水溶液,盐酸(A.R)。配制所需溶液aNH3-NH4Cl缓冲溶液称取20gNH4Cl,溶于水后,加100mL原装氨水,用蒸馏水稀释至1L,pH约等于10。b六亚甲基四胺200g•L-1。cHCl溶液(1+1)市售HCl与水等体积混合。d氨水(1+2)1体积市售氨水与2体积水混合。2.实验仪器a.分析天平  烧杯(100ml)容量瓶(250ml)玻璃棒表面皿洗瓶量筒b.电子天平烧杯(100ml)量筒(100ml)洗瓶c.酸式滴定管

7、移液管(25ml)锥形瓶(250ml)100ml量筒【步骤】1.混合物中物质过量的判断取少量混合液与一烧杯,向混合液中加入适量的氨性缓冲液,控制pH在9至10之间,加入三滴EBT。观察溶液颜色。若溶液变红,则Mg2+过量,若溶液变蓝色则EDTA过量2.溶液的配制a.标准锌溶液的配制用铝铲在分析天平上准确称取基准锌0.30---0.40g,把基准锌置于100mL烧杯中,加入6mL(1+1)HCl溶液,立即盖上表皿。待锌完全溶解,以上少水冲洗表皿和烧杯内壁,定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度

8、,摇匀,计算锌标准溶液的浓度。b.EDTA溶液的配制计算配制500mL0.01mol•L-1EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于100mL烧杯中,加水溶解后移入500ml试剂瓶中。c.EDTA溶液的标定(以Zn2+为基准物质)用移液管吸取25.00mL约0.01mol•L-1Zn2+~5~Mg2+-EDTA混合液中各组分含量测定许嘉卉2010301040009标准溶液于锥

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