水质分析铁、磷标准曲线的绘制

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时间:2018-07-11

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1、一、试剂的配制:2M硫酸溶液:56mL浓硫酸溶于944mL蒸馏水中。过硫酸铵溶液:12g过硫酸铵溶于500mL蒸馏水中。钼酸铵溶液:钼酸铵在110℃烘干一个半小时,用电子天平称取7g,称准至0.001g,溶于约500mL蒸馏水中,加入0.2g酒石酸锑钾及80mL浓硫酸,冷却后用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,贮于棕色瓶中,保质期2个月。抗坏血酸溶液:称取17.6g抗坏血酸溶于约500mL蒸馏水中,加0.2gEDTA及8mL甲酸,用蒸馏水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,保质期1个月。10%盐酸羟胺溶液:10g盐酸羟胺溶于90mL蒸馏水中,贮于棕色瓶中。0.12%

2、邻啡啰啉溶液:0.12g邻啡啰啉溶于40mL蒸馏水中,加热至80℃(77℃时拿下),使其溶解,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,暗处保存一周。二、磷标准曲线:1、磷酸根标准溶液的配制:称取0.7165g预先在100~105℃干燥过的磷酸二氢钾(分析纯),溶于约500mL蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置≥12小时,此溶液1L含0.5g磷酸根离子,再吸取10mL此溶液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1L含0.02g磷酸根离子(PO43-)。m(KH2PO4)0.7165gm(PO43-)=————————×M(PO43-)

3、=———————×94.97g/molM(KH2PO4)136.09g/mol=0.5g即1L溶液中,n(PO43-)=0.5g/L稀释0.5g/L10mL———→250mLn(PO43-)=—————=0.02g/L251mL此溶液移入50mL容量瓶中,n(PO43-)=0.02g/L÷50=0.0004g/L=0.4mg/L2、磷标准曲线的绘制:用10mL吸量管移0mL,1mL(10~9),2mL(10~8),3mL(10~7),4mL(10~6),5mL(10~5)于50mL容量瓶中,浓度分别为0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L)。6个容

4、量瓶中各加入适量(25mL)蒸馏水,各加入5mL钼酸铵溶液,摇匀,再加入3mL抗坏血酸溶液,然后稀释至刻度,摇匀,室温下静置10min,于710.0nm波长处用1cm比色皿,以试剂空白做参比,测其吸光度,X值为吸光度,Y值为浓度分光光度计操作步骤:选择波长710.0nm,放入样品,依次为0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0(mg/L),1号吸光度调零,放入样品,确认,显示标样数为3,调为6。对应:1号标样浓度0.000测得吸光度0Abs2号标样浓度0.4000.06443号标样浓度0.8000.1324号标样浓度1.2000.1805号标样浓度1.6000

5、.2486号标样浓度2.0000.315确认,出曲线,C=6.434×A-0.007,r=0.9993、电脑绘制曲线(Excel绘制):插入→图表→XY散点图→无数据折线散点图→系列→添加→X、Y值→完成→右键点击折线→添加趋势线→选项→显示公式,显示R平方值→确定X值(Abs):00.0640.1320.1800.2480.315Y值(mg/L):00.4000.8001.2001.6002.000三、铁标准曲线:1、铁标准溶液的配制:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O分子量392.14g/mol,十二水合物分子量500.22g/mol(称量0.8958g

6、)称取0.702g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加10mL25%硫酸溶液,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1L含0.1g铁离子溶液,静置≥12小时,吸取上述溶液10mL,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1L含0.01g铁离子。0.702gm(Fe2+)=———————×55.84g/mol=0.1g392.14g/mol即1L溶液中,n(Fe2+)=0.1g/L4稀释10mL—→100mLn(Fe2+)=0.1g/L÷10=0.01g/L1mL此溶液移至50mL容量瓶中,n(Fe2+)=0.01g/L÷50=0.0002g/L=0.2mg/L

7、2、铁标准曲线的绘制:用10mL吸量管移0mL,1mL(10~9),2mL(10~8),3mL(10~7),4mL(10~6),5mL(10~5)于6个50mL容量瓶中,浓度分别为0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0(mg/L)。6个容量瓶中各加入适量(25mL)水,2~6号各加入1cm刚果红试纸,1:1盐酸几滴,至试纸变蓝,6个瓶再各加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻啡啰啉溶液,摇匀,2~6号再各加几滴1:1氨水,将试纸调为红色,加水定容至刻度,摇匀,室温下静置10min,于510.0nm处,用3cm比色皿,以试剂空白做参比,测其吸光度,X值为吸光度,Y值

8、为浓度。分光光度计操作步

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