hplc法测定大卫颗粒中黄芩苷含量

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1、HPLC法测定大卫颗粒中黄芩苷含量【摘要】目的测定大卫颗粒中黄芩苷的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％磷酸（50�∶�50）检测波长280nm。结果黄芩苷在1．504～15．04μg范围内呈线性，平均回收率为99．04%，RSD＝0．87％（n＝6）。结论本方法简便、灵敏，准确，可用于大卫颗粒的质量控制。�【关键词】HPLC法；大卫颗粒；黄芩苷��ToestablishthedeterminationmethodofbaicalininDaweiKeliByHPLCmetho

2、dWANGMing-jun，TUWei-jun，KUANGCui-yi，etal.DepartmentofPharmacy,TheFirstAffiliatedHospitalofSunYat-SenUniversity,Guangzhou510080,China�【Abstract】ObjectiveToestablishthedeterminationmethodofbaicalininDaweiKeli．MethodsTheHPLCmethodforbaicalinwasused．Column：ODS-C18（4．6mm×250mm，5μ

3、m）,mobilephase：methanol:0．2%H�3PO�4(50:50),UVwavelength：280nm。ResultTherewasagoodlinearrelationshipinthe6rangeof1．504～15．04μg,Theaveragerecoverywas99．04％,RSDwas0．87％（n＝6）.ConclusionThismethodissimple,accurateandreliable．ItcanbeusedforthequalitycontrolofDaweiKeli.�【Keywords】H

4、PLC；DaweiKeli；baicalin�大卫颗粒是由金银花、连翘和黄芩等六味药材组方而成，具有清热解毒，疏风透表的功效。用于感冒发热，头痛，咳嗽，鼻塞流涕，咽喉肿痛等症，对病毒性感冒、高热者尤适用。黄芩为方中主药之一，主要有效成分是黄芩苷，对其进行含量测定，可用于本品的质量控制。�1实验部分�1．1仪器与试药Agilent1100液相色谱仪包括紫外检测器（美国惠普），CLASS－vpV5．03色谱数据处理工作站（日本岛津）；CQ－250型超声波清洗器（330kHz，250W）。黄芩苷（供含量测定用，批号：715－200111）；甲醇为色谱

5、纯，重蒸馏水（自制），其他试剂均为分析纯；大卫颗粒（自制）。�1．2方法与结果�1．2．1色谱条件色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇－0．2%磷酸（50:50），流速1．0ml/min�检测波长2806nm，柱温30℃，对照品溶液和供试品溶液各进样10μl，理论板数按黄芩苷计算不低于5000。其色谱图见图1。供试品中黄芩苷与其他组分峰均能达到基线分离，大卫颗粒中其他成分对测定无干扰。�1．2．2检测波长的选择黄芩苷对照品用流动相制备溶液，在200～500nm范围内扫描，在280n

6、m处有最大吸收，故以此波长进行含量测定。�1．2．3对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的黄芩苷7．52mg，置25ml量瓶加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得黄芩苷0．3008mg/ml对照品溶液。�1．2．4供试品溶液的制备取本品内容物适量，研细，取约0．1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理20min，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，用0．45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。�1．2．5线性关系考察分别精密吸取黄芩苷贮备液（0．3008mg/ml）0．5、1．0、2．0、

7、3．0、4．0、5．0ml，于106ml量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取上述各浓度对照品溶液10μl进样，按上述色谱条件测定。以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，得回归方程y=1．70504×105C-1261．2；线性范围为1．504～15．04μg，结果表明存在良好的线性关系。�1．2．6精密度试验精密吸取黄芩苷对照品溶液10μl，按“1．2．1”项的色谱条件，连续进样9次，根据测定的峰面积积分计算，RSD＝0．66％。结果表明精密度良好。�1．2．7稳定性试验取“1．2．4”项下的供试品溶液，于放置0、2、4

8、、8、12、24h后分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，按“1．2．1”项下方法测定，其峰面积的RSD＝0．86％，表明供试品在配置后24h内稳定。