hplc法测定上感合剂中黄芩苷的含量

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1、HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量[]目的：建立用高效液相色谱(HPLC)法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法：用Diamonsil(钻石)C18（4.6mm×250mm，5μm）柱，甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）为流动相，检测波长为278nm，流速为1.0ml/min。结果：进样量在30~180μg范围内具有良好的线性关系；黄芩苷的平均回收率为99.14%，RSD为0.39%（n=6）。结论：该方法快速、方便，能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。　　[关键词]高效液相色谱法；上感合剂；黄芩苷；含量测定　　[]R917[]A[]1673-7210（2011）04（b）-050-03　

2、　　　DeterminationofShangganMixturebyHPLC　　CHENJinying1,CHENZhenyao2　　1.TheSecondPeople'sHospitalofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526060,China;2.TheHospitalofTraditionalChineseMedicineofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526020,China　　[Abstract]Objective:ToestablishanHPLCmethodfordetermin

3、ingthecontentofbaicalininShangganMixture.Methods:TheDiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)ethanol-0.4%phosphoricacid（50∶50）obilephase,thedetective,flol/min.Results:Agoodlinearcorrelationplecontentrangedfrom30μg/mlto180μg/ml.Theaveragerecoveryofbaicalinethodisquick,convenient,reliableandsuitabletoassaythecon

4、tentofbaicalininShangganMixture.　　[Keyonsil(钻石)C18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）[1]；检测波长：278nm；流速1.0ml/min；柱温：室温；理论塔板数以黄芩苷峰计算为3300。　　2.2对照品溶液制备　　精密称得黄芩苷对照品5.9700mg，置10ml量瓶中，加入甲醇适量，振摇使溶解，再加入甲醇至稀刻度，摇匀，即得浓度为0.597mg/ml的对照品贮备液。精密量取该对照品贮备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得浓度为59.7μg/ml的对照品溶液。　　2.3供试品溶液

5、的制备　　精密吸取本品5ml，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理1h，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密吸2ml置5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，放置过夜，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。　　2.4阴性对照样品溶液的制备　　取除黄芩以外处方中药材，按处方制备不含黄芩的阴性样品，并按“2.3”项下方法制备阴性对照品溶液。　　2.5系统适应性试验　　分别精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”、项下溶液10μl，按“2.1”项下色谱条件进行测定，色谱图见图1。　　由图1可见，供试品溶液主峰保留时间与黄芩苷对照品保留时间一致，阴性对照品色谱在黄芩苷峰位置无假阳性峰。黄芩苷与其他组分峰的

6、分离度为1.66。　　2.6线性关系考察　　精密吸取“2.2”项下黄芩苷对照品贮备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μl，分别置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，制得6个梯度的对照品溶液。每种浓度分别按“2.1”项下色谱条件进样10μl，以峰面积积分值（Y）为纵坐标，黄芩苷进样量（X）横坐标进行线性回归，得回归方程为Y=3623.5X-1595.9，r=0.9997。结果表明，黄芩苷进样量在30~180μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。　　2.7精密度试验　　精密吸取“2.2”项下黄芩苷对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件连续进样6次，每次进样10μl，结果RSD

7、=1.08%，表明本方法精密度良好。　　2.8稳定性试验　　精密吸取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、10、12、24h分别测定。测得黄芩苷峰面积的RSD=0.65%，表明供试品溶液在24h内稳定。　　2.9重现性试验　　取同一批（批号：090317）上感合剂样品5份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，结果黄芩苷含量的平均值为73.19μg/ml，RSD=0.82%