资源描述：
《高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院页码第1页共6页类别不确定度评定报告编制版本及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测中心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期年月日作业指导书内容近年来,脱氢乙酸被广泛的用做食品中的防腐剂,其特别对霉菌和酵母的抑菌能力强,为苯酸钠的2~10倍。目前测定饮料中脱氢乙酸的方法为:GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸检测高效液相色谱法》。该方法操作简便,测定结果准确。不确定度是检测技术的重要概念,也是保证检测结果质量的
2、关键要素。随着经济发展全球化,不确定度是国际检测实验室之间互认和通用准则接轨的基础。本报告对使用高效液相色谱法测定果汁饮料中脱氢乙酸的结果进行了不确定度评估,并对影响不确定度评估因素进行了逐项分析。一、实验部分(一)仪器1.测试仪器:Agilent1200series2.色谱柱：ZORBAXEclipseXDB-C18(二)测试过程采用GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》测定饮料中的脱氢乙酸含量。样品的处理与测定:精密称取3g试样,置于50ml量瓶中,加入10ml水,加入2%的氢氧化钠溶液调pH值至7~8,加
3、水稀释至刻度,摇匀。再精密量取20ml至25ml量瓶中,加10%甲酸溶液调pH值至4~6,加水稀释至刻度,摇匀。取5ml过已经活化的固相萃取柱,用5ml水淋洗,再用70%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液约8ml至10ml量瓶,并用70%的甲醇溶液定容,摇匀即得。对照品贮备液配制:精密称取对照品92.78mg,置于100ml容量瓶中,用10ml2%的氢氧化钠溶液溶解,加水稀释至刻度,摇匀即得。线性标准溶液的配制:精密量取对照品贮备液5ml、5ml分别置于(DZ1)50ml、(DZ2)100ml量瓶中,用水稀释至刻度,再从DZ2中精密量取5ml、5
4、ml、1ml分别置于10ml、50ml、100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即得。二、不确定度评定过程(一)数学模型式中:X为样品中脱氢乙酸的含量（g/kg），Cs为样品供试溶液中脱氢乙酸的浓度（μg/ml）；m为样品取样量（g）;V50、V25、V20为分别为样品稀释所用量瓶和单标线吸管体积50ml、25ml、20ml。数学模型中各项的值列在表1中：编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院页码第2页共7页类别不确定度评定报告编制版本及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品审核中脱氢乙酸不确定度评定指
5、导场所食品理化检测中心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期作业指导书内容用HPLC法测定上述五种线性标准溶液中脱氢乙酸的峰面积，每个浓度测定2次，结果见表2。(二)不确定度分量的主要来源由测试过程以及数学模型可知，样品中脱氢乙酸测量结果不确定度来源主要有以下几个方面：（1）Cs引入的不确定度。（2）20ml单标线吸管引入的不确定度。（3）25ml量瓶引入的不确定度。（4）50ml量瓶引入的不确定度。（5）样品取样量m引入的不确定度。(6)其他不确定度来源。(三)不确定度分量的评定1.Cs的不确定度Cs的不确定度由两个部分构成,一是由标准曲
6、线求得Cs时产生的不确定度；二是由对照品配制成五种质量浓度标准溶液时产生的不确定度。①由标准曲线求得Cs时产生的不确定度对表2中的数据进行线性拟合得直线方程:：C-标准溶液的质量浓度；A-标准溶液的峰面积对Cs进行2次HPLC测量，由峰面积通过直线方程求得Cs=3.048μg/ml，则Cs的标准不确定度为：编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院页码第3页共7页类别不确定度评定报告编制版本及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测中心批准适用岗位食品理化检测岗
7、位批准日期作业指导书内容将上述各值代入Cs的标准不确定度公式中得出:②由对照品配制成标准溶液时所产生的对Cs的测量带来的不确定度Urel2[Cs]由标准溶液浓度可计算为：C-标准溶液浓度；Ms-称取对照品的质量；f-对照样品稀释倍数；p-对照品纯度故：a)纯度p的标准不确定度供应商证书上给出脱氢乙酸对照品纯度为99.5±0.5%。因此p是0.995±0.005,假设为均匀分布,则相对标准不确定度：b)对照品质量Ms的标准不确定度称量系减重法完成,Ms=92.78mg。称量不确定度来自两个方面(不考虑浮力修正)：1)为天平称量误差：电子天平
8、在d=0.1mg档,检定证书给出在95%置信概率时天平示值误差为±0.1mg,换算成标准偏差为：2)重复性:通过反复称量得到重复性标准偏差为0.02mg。所以:u2(Ms)=0.02mg由于是
