高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定.doc

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1、编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院第1页共6页类别不确定度评定报告编制版木及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测屮心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期年月日作业指导书内容近年來，脱氢乙酸被广泛的用做食品屮的防腐剂，其特别対霉菌和酵母的抑菌能力强，为苯酸钠的2〜10倍。目前测定饮料屮脱氢乙酸的方法为：GB/T23377-2009《食品屮脱氢乙酸检测高效液相色谱法》。该方法操作简便，测定结果准确。不确定度是检测技术的重要概念，也是保证检测结果质量的关键要素。随着经济发展全球化，不确定度是国际检测

2、实验室之间互认和通用准则接轨的基础。本报告对使用髙效液相色谱法测定果汁饮料屮脱氢乙酸的结果进行了不确定度评估，并对影响不确定度评估因索进行了逐项分析。一、实验部分（一）仪器1.测试仪器:Agilent1200series2.色谱柱：ZORBAXEclipseXDB-C18（二）测试过程采用GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》测定饮料屮的脱氢乙酸含最。样品的处理与测定：精密称収3g试样，直于50ml量瓶屮，加入10ml水，加入2%的氢氧化钠溶液调pH值至7〜&加水稀释至刻度，摇匀。再精密最取20ml至25ml量瓶屮，加10%甲酸溶液调pH值至4〜6,加水

3、稀释至刻度，摇匀。取5ml过己经活化的I古I相萃取柱，用5ml水淋洗，再用70%的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液约8ml至10ml#瓶，并用70%的甲醇溶液定容，摇匀即得。对照品贮备液配制：精密称取对照品92.78mg,直于100ml容量瓶中，用10ml2%的氢氧化钠溶液溶解，加水稀释至刻度，摇匀即得。线性标准溶液的配制：梢密量取对照品贮备液5讪、5ml分别置于（DZl）50ml、（DZ2）100ml＞瓶屮，用水稀释至刻度，再从DZ2屮精密量取5ml、5ml、lml分别置于10ml、50mk100ml量瓶屮，用水稀释至刻度，摇匀即得。二、不确定度评定过程（一）数学模型CsxV.nxV^x

4、1000X=——2nixVjq式屮：X为样品屮脱氢乙酸的含量（g/kg）,Cs为样品供试溶液屮脱氢乙酸的浓度（pg/ml）；m为样品取样量（g）；V50、V25、V20为分别为样品稀释所用量瓶和单标线吸管体积50ml、25ml、20mL数学模型中齐项的值列在表1屮:衷i星值与不确定度项目■值标准不确定度相对标准不确定度（％）Cs1(MSUghi10086Pg/mi62m工1001g000054ga02V5050ml0040m1(108V2525mi0023m1(109V2020ml0022ml(115编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院贝码第2页共7

5、页类别不确定度评定报告编制版木及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品屮脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测中心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期作业指导书内容用HPLC法测定上述五种线性标准溶液中脱氢乙酸的峰而积，每个浓度测定2次，结果见表2。表2各浓度下*f面积测站值浓/I(Ug/m»-峰面枳1292785214190521659346392605730260590723195129183812921974639253373254589046392418723787(二)不确定度分量的主要来源Cs引入的不确定度。20ml单标线吸管引入的不确定度。25ml量瓶引

6、入的不确定度。50mlM瓶引入的不确定度。样品取样量m引入的不确定度。由测试过程以及数学模型可知，样品中脱氢乙酸测量结果不确定度来源主要有以下儿个方而:(2)(3)(4)(5)其他不确定度来源。(1)(%1)不确定度分量的评定l.Cs的不确定度Cs的不确定度由两个部分构成，一•是由标准Illi线求得Cs时产生的不确定度;二是由对照品配制成五种质量浓度标准溶液时产生的不确定度。①由标准曲线求得Cs时产生的不确定度对表2中的数据进行线性拟合得直线方程:：A=S6277xIO4C+65813xIO3C■标准溶液的质量浓度；A■标准溶液的峰面积对Cs进行2次HPLC测量，由峰面积通过直线方

7、程求得Cs=3.048pg/m1,则Cs的标准不确定度为：编号JHZJY/BP(SL)-02-2009金华市质量技术监督检测院第3页共7页类别不确定度评定报告编制版木及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测屮心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期il'(C.-C)2=114216FIJ将上述各值代入Cs的标准不确定度公式屮得出：Uj(Cs)=0186Ug/m1Urdl(Cs)=0186/3M8=ft061②由对照品