高效液相色谱法测定染色皮革中的致癌芳香胺

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1、高效液相色谱法测定染色皮革中的致癌芳香胺杨燕红　梁妙玲　肖前摘　要　参照德国皮革偶氮染料中间体检测方法，用高效液相色谱法对染色皮革中禁用偶氮染料中间体——18种芳香胺的定性、定量分析进行了研究。结果表明，在一定色谱条件下，除2,4-二氨基苯甲醚和2,4-二氨基甲苯回收率较低外，其它化合物的回收率均达到“DIN53316”方法的要求。关键词　染色皮革，偶氮染料，芳香胺，高效液相色谱法DeterminationofAromaticAminesinColoredLeatherbyHighPerformanceLiquidChromatographyYangYanhong,

2、LiangMiaoling,XiaoQian(GuangdongImport&ExportCommodityInspectionBureau,ChinaImport&ExportCommodityInspectionTechnologyInstitute,GuangdongBranch,Guangzhou510623)Abstract　Thequalitativeandquantitativeanalysisof18aromaticamineswhichcanbeformedthroughcleavageofbannedazodyesincoloredleatherw

3、erestudiedbymeansofhighperformanceliquidchromatography.Theresultsshowedthat18aromaticaminescouldbeseparatedeffectivelyundercertainchromatographicconditions.Therecoveryratesforallaminesexcept2,4-diaminoanisoleand2,4-toluylenediaminewerehighermuchmorethantheleastvaluerequiredinthemethod“D

4、IN53316”.Keywords　Coloredleather,azodyes,aromaticamines,highperformanceliquidchromatography(Received21January1999;accepted8July1999)1　引　言　　偶氮染料通常用于纺织品、皮革消费品的着色、印染。近年来，人们逐渐发现其中一部分偶氮染料是由具有致癌作用的芳香胺合成的，使用这种偶氮染料对人体的健康和安全具有潜在的危险性。纺织品中偶氮染料的检测方法已趋于成熟〔1〕，而皮革中偶氮染料中间体的检验由于其前处理的复杂性，仍处于摸索阶段〔2〕。本文参照德

5、国对染色皮革中禁用染料中间体试行的检测方法“DIN53316”，根据本实验室的具体条件，对于用高效液相色谱(HPLC)对皮革样品中芳香胺中间体的定性、定量方法进行了研究。2　实验部分2.1　仪器设备　　HP1090Ⅱ型高效液相色谱仪(惠普公司)，配有二级管列阵检测器（DAD），LichrosorbRP-18(5　μm,　200×4.6　mm)不锈钢柱；50　mL带隔垫具塞反应瓶；水浴（70±2℃）；具塞玻璃柱（150×30　mmi.d.），内装20g多孔硅藻土（0.2～0.3mm）；旋转蒸发仪；超声波浴。2.2　试剂和材料　　甲醇：分析纯；叔丁基甲醚：优级纯；连二亚硫

6、酸钠溶液（Na2S2O4含量＞87%）200　g/L,用去空气水新鲜配制；正己烷：分析纯；芳香胺标准品：18种（见图1）；芳香胺标准储备液：200mg/L甲醇溶液；柠檬酸盐缓冲溶液：0.06mol/L,pH=6；18种芳香胺标准工作液（定量）：15mg/L甲醇溶液；18种芳香胺标准工作液（用于质量控制实验）：30mg/L甲醇溶液；20%NaOH甲醇溶液。2.3　样品前处理　　皮革脱脂：称取1.0g粉碎皮革样品于50mL反应瓶中，加入20mL正己烷，于40℃超声波浴中超声抽提20min，将反应瓶中正己烷倒掉，再加入20mL正己烷，以同样方法抽提20min，倒掉反应瓶中正

7、己烷，将装有已脱脂皮革样品的反应瓶敞口放置在通风橱中过夜，如反应瓶中仍残留有正己烷，则将反应瓶放入40℃干燥箱中0.5～1　h，确保在下一步反应前，完全除去脱脂皮革中的残留正己烷；还原反应：在上述经干燥的脱脂样品中加入预热70±5℃的16mL柠檬酸盐缓冲溶液，反应瓶口用隔垫瓶盖密闭，放入水浴中（70±2℃）25±5min，在此过程中，轻轻旋转反应瓶，使皮革样充分润湿。随后用注射器通过隔垫将1.5mL上述连二亚硫酸钠溶液加入反应瓶中，充分振摇，放入水浴中（70±2℃）10±1　min，再加入1.5　mL上述溶液，混合均匀，再次于（70±2℃）水浴中保持