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1、第28卷增刊分析试验室Vol.28.Suppl.2009年5月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2009-5高效液相色谱法测定鸭肉中的三聚氰胺X周建科,张明翠,宋歌,刘瑞英(河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室,保定071002)摘要:采用反相高效液相色谱法测定了鸭肉中的三聚氰胺。DiamonsilC18柱,流动相:V(乙腈)BV(4mmolPL己烷磺酸钠水溶液)=5B95,乙酸调pH为313;检测波长240nm。在0125~40mgPL范围内线性关系良好,相关系数R=019999。方法检出限01056mgPkg,回收率在80%~
2、86%之间,相对标准偏差小于2155%。关键词:高效液相色谱;三聚氰胺;鸭肉三聚氰胺(Melamine)的最大特点是含氮量很限公司)HPLC级;其它试剂均为国产分析纯;二高(66.6%),宠物饲料和牛奶掺入少量就可以迅次水;鸭腿(购自超市);标准储备溶液:以甲醇速提高蛋白质测定表观含量,但食用后可诱发肾50%为溶剂,配制浓度为1.0mgPmL储备液,4e衰竭并导致死亡,因此禁止在饲料和食品中使冰箱存放。[1]用。2008年9月份,国内发生奶粉中添加三聚氰1.2色谱条件胺导致婴幼儿肾结石和肾功能衰竭甚至死亡的恶色谱柱:DiamonsilC18柱(5Lm,150mm@4.6性事件
3、。因此,饲料及动物源性食品中三聚氰胺mm);流动相:V(乙腈)BV(离子对试剂)=5B95,含量的监测对保障人类健康非常重要。用乙酸调pH3.3,离子对试剂:4mmolPL己烷磺酸目前测定牛奶、奶制品、饲料中三聚氰胺含钠水溶液;流速:1.0mLPmin;检测波长:240nm;[2~5]量的报道较多,而对动物源性食品中三聚氰柱温:40e;进样量:10LL。采用色谱峰的保留胺的残留检测分析尚未见报道。在国标GBP时间定性,外标法峰面积定量。T22388-20085原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方1.3样品处理[6]法6的基础上,我们采用反相HPLC常规C18柱,准确称取5g鸭肉样品
4、,加入8g无水硫酸测定鸭肉中三聚氰胺的含量,考察了流动相组成、钠,放入研钵,研磨3min,将研磨好的混合物移离子对试剂的种类和浓度、酸度对三聚氰胺保留入具塞三角瓶中,加入10mL甲醇充分振荡,滤纸值的影响情况,保留时间低于10min,操作快速、过滤,再用5mL甲醇分3次清洗残渣,在滤液中简便。加入3mL石油醚脱脂。用注射器取出甲醇层,过1实验部分0.45Lm滤膜后,滤液置40e水浴,微氮气流吹1.1仪器与试剂至0.2mL,取浓缩液10LL进样分析。岛津LC-6A高压输液泵;7125型手动进样阀;2结果与讨论CTO-6AS柱恒温箱;LINEAR200紫外检测器;2.1分离条件的
5、选择N2000色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究三聚氰胺显碱性,在水溶液中以阳离子状态所);存在。故在反相键合相上保留值很低,接近于死三聚氰胺(天津市科密欧化学试剂有限公司)时间流出。因此采用反相离子对色谱法,将一定分析纯;己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠(ACROS,瑞典)量的离子对试剂加入到流动相中,使其与三聚氰[7]HPLC级;乙腈、甲醇(天津市科密欧化学试剂有胺结合生成离子对,可在反相系统保留。实验中X作者简介:周建科(1956-),男,研究员)156)第28卷增刊分析试验室Vol.28.Suppl.2009年5月ChineseJournalofAnalysisLaborat
6、ory2009-5考察了pH、乙腈比例、离子对试剂种类和浓度对标准品色谱图如图4所示。保留值的影响。2.1.1pH图1是容量因子Kc随流动相变化的关系曲线。由图可知,随pH降低保留值逐渐增大。在以硅胶为基质的反相柱的pH适用范围内,考虑样品中杂质的干扰情况,确定流动相pH为3.3。图3容量因子Kc与离子对试剂浓度的关系图1容量因子Kc与pH的关系2.1.2乙腈比例在流动相pH、离子对试剂浓度一定的情况下,考察了不同比例乙腈时三聚氰胺的出峰情况。结果如图2所示。乙腈比例越小,图4标准品色谱图保留值越大。综合考虑确定乙腈:离子对试剂=5B95。2.2线性方程及检出限移取适量储备液
7、逐级稀释为浓度0125、015、1、5、10、20、40LgPmL的标准工作溶液,以峰面积-浓度作图。线性方程及相关系数见表1。方法检出限为01056mgPkg。表1线性方程测定范围组分线性方程R图2容量因子Kc与乙腈比例的关系P(mgPL)三聚2.1.3离子对试剂考察了己烷磺酸钠、庚烷磺氰胺0.25~40Y=21747.6X-721.10.9999酸钠两种离子对试剂对出峰情况的影响,结果显示二者无明显差异,文献多采用后者,我们选择2.3回收率与精密度了前者进行考察。当离子对试剂的浓度从0变化5g鸭肉中
