交联超支化聚合物复合纳滤膜及其制备方法

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1、(54)发明名称交联超支化聚合物复合纳滤膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种交联超支化聚合物复合纳滤膜及其制备方法。该交联超支化聚合物复合纳滤膜是一超滤膜为基膜、以交联超支化聚合物为选择层、通过超支化聚合物与多元酸、多元酰氯、多元酐、多元胺的界面聚合制成的；该界面聚合以水与乙醇的混合溶液为水相，以正己烷、正庚烷或正辛烷未有机相。由于超支化聚合物具有近球状的结构，分子内部存在很多纳米孔洞，使该交联超支化聚合物复合纳滤膜的选择层较疏松，使该纳滤膜在较低韵操作压力下保持高的通量和截留率。该纳滤膜可用于医药、食品、环保等领域；该复合纳滤膜适用于高价离子与低价离子、中性粒子、药物

2、、食品添加剂等的分离与浓缩。权利要求书1．一种交联超支化聚合物复合纳滤膜，其特征在于是以多孔的聚合物超滤膜为基膜、以交联超支化聚合物为选择层；其制备方法包括以下步骤：1)将聚合物超滤膜浸在乙醇与水的混合溶液中，浸泡时间为l0s～th；2)将超支化聚合物溶解在乙醇与水的混合溶液中，配成水相溶液，超支化聚合物的浓度为：l×10-3～4×10-21mol／l；3)在温度为10～40℃、相对湿度为40～90%的空气环境中，将步骤1）中浸泡后的聚合物超滤膜再浸泡到步骤2）所配成的水相溶液中，浸泡时间为l0s～l0h，取出聚合物超滤膜，阴干；4)将交联剂溶解在溶剂中，配成浓度为：4×10

3、-3～8×10-2mol／l交联剂溶液，将步骤3)得到的阴干聚合物膜浸入交联剂溶液中，反应l0s～l0h；5)将聚合物膜从交联剂溶液中取出，置于20～120℃的烘箱中5min～1h，得到交联超支化聚合物复合纳滤膜；所述的聚合物超滤膜为聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚醚砜酮或聚氯乙烯超滤膜；所述的超支化聚合物为：分子量1000到10万、末端基是羟基、氨基或羧基的超支化聚酯或超支化聚丙烯酸。2．根据权利要求l所述的一种交联超支化聚合物复合纳漶膜，其特征在于所述的交联剂为：戊二醛、对苯二甲醛、3，3’，4，4’一二苯甲酮四甲酸二酐、丁二酐、均苯四甲酸酐、丁二酸、己二酸、均苯四酸、对苯

4、二甲酸、l，4-丁二胺、乙二胺、己二胺、l，4-丁二醇、乙二醇、二乙二醇醚、l，3一丙二醇、l，6-己二醇、均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯、二氯苄或分子量为200～2000的双羟基端基聚乙二醇。3．根据权利要求l所述交联超支化聚合物复合纳滤膜，其特征在于，所述的乙醇与水的混合溶液，其中水体积百分含量为：1%～80%。4．根据权利要求l所述交联超支化聚合物复合纳滤膜，其特征在于，所述的聚合物超滤膜在水相溶液的浸泡时间为20s～8h。5．根据权利要求l所述交联超支化聚合物复合纳滤膜，其特征在于，所述的交联剂的溶剂为正己烷、正庚烷或正辛烷。交联超支化聚合物复合纳滤膜及其制备方法技术领域

5、[0001]本发明涉及一种纳滤膜材料及其制备技术，具体地提供了一种交联超支化聚合物复合纳滤膜及其制备方法。背景技术[0002]纳滤膜(NF)是近几年国内外竞相开发的新型分离膜，其分离特性介于反渗透和超滤之间，在石化、生化、医药、食品、造纸、纺织、印染等领域以及水处理过程中己得到广泛应用。国外膜与膜组件己于80年代商品化，并步入工业化应用阶段。我国纳滤膜研究始于90年代初，国家海洋局水处理中心、清华大学、复旦大学、大连理工大学、北京化工大学等单位都开展大量的研究工作，取得较好效果，但多数处于实验室阶段。[0003]纳滤膜对无机盐的分离受化学势和电势梯度的影响，对中性不带电荷的物

6、质（如葡萄糖、麦芽糖等）的截留主要由膜的纳米微孔的分子筛分效应引起，但其确切的传质机理尚无定论。[0004]为得到高通量的纳滤膜，通常制备复合膜。方法有涂敷法、界面聚合和就地聚合法等。最近有学者采用聚电解质层层自组装制备纳滤膜。[0005]界面聚合法是目前世界上最有效的制备纳滤膜的方法，也是工业化NF膜品种最多、产量最大的方法。界面聚合是利用两种反应活性很高的单休，在两个不互溶的溶剂界面处发生聚合反应，从而在多孔支撑体上形成一薄层。为了得到更好的膜性能，一般还需水解荷电化、离子辐射或热处理等后处理过程。界面聚合法的优点是：反应具有自抑制性；通过改变两种溶液的单体浓度，可以很好

7、地调控选择性膜层的性能。该方法的关键是基膜的选取和制备、调控两类反应物在两相中的分配系数和扩散速度，以及优化界面缩合条件，使表层疏松程度合理化并且尽量薄。复合纳滤膜的表层化学结构和表面形貌对膜的性能也有很大的影响。[0006]通常使用荷电膜可以对带电粒子具有较高的脱除率，所以纳滤膜一般是荷电膜。荷电膜可以是整体带电荷也可以是表层荷电。前者主要是采用荷电材料直接成膜，后者则先成膜然后通过表面化学处理或含浸法荷电，ParnaMukheriee等采用离子植入法提高纳滤膜表面的电荷。[0007]目前商品化纳滤膜