磺胺嘧啶银检验记录

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1、磺胺嘧啶银检验记录第3页共3页磺胺嘧啶银检验记录记录编号：YL-Ag-20品名磺胺嘧啶银批号包装规格检品来源取样日期年月日检验日期年月日至月日检验依据《中国药典》2010年版二部一．性状：本品为（本品为白色或类白色的结晶性粉末）；遇光或热易变质。结果：二．鉴别：天平/型号：红外分光光度计型号：TJ270-30（A）(1)取本品g(0.5g),加硝酸ml(5ml)使溶解，再加水与氯化钠的饱和溶液各ml(20ml)，摇匀，滤过，滤液用10%氢氧化钠溶液中和至对酚酞指示液显浅红色，加稀醋酸ml(2ml)

2、，即(析出白色沉淀)；滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥1小时，照下述A、B项试验：A：取本品g(0.1g），加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成（黄绿色沉淀），放置后显（紫色）结果：B：取本品约mg（50mg），加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的10.1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成（由粉红到猩红色）沉淀。结果：(2)本品的红外光吸收图谱

3、与对照的图谱（光谱集572图）（应一致）。图谱见打印附页结果：(3)取本品约g(0.1g)，加硝酸ml(2ml)，再加水20ml，取此溶液做下述试验：A：取上述溶液溶液少量，加稀盐酸，即生成（白色凝胶状沉淀）：分离，沉淀在氨试液中（溶解），加稀硝酸酸化后，沉淀（复生成）。结果：B：取上述溶液的中性溶液，滴加铬酸钾试液，即生成（砖红色沉淀）；分离，沉淀在硝酸中（溶解）。结果：三．检查天平/型号：1．酸度：（pH值应为5.5~7.0）酸度计型号：检验人：复核人：磺胺嘧啶银检验记录第3页共3页定位用标准

4、缓冲液：磷酸盐标准缓冲液pH=；校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH=。取本品g(1.0g)，加水ml(50ml),加热至70℃，5分钟后，立即放冷。滤过，取滤液，依法测定（附录VIH），1：，2：，平均为。结果：2．有关物质（避光操作）天平型号：取供试品（约50mg），置10ml量瓶中，加氨水3.0ml使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用甲醇-氨水（4：1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述溶液各10

5、μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水（7：4：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，其与对照溶液的主斑点比较，（应不得更深）(1.0%)。结果3.硝酸盐电子天平/型号：紫外-可见分光光度计型号：TU-1901取本品约2g，精密称定g，置烧杯中，加水30.0ml，振摇20分钟，用无硝酸盐的滤器滤过，取续滤液3.0ml，置具塞试管中；精密量取硝酸盐对照溶液（取硝酸钾0.326g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得。每1ml约

6、含200μgNO3-）1ml，置另一具塞试管中，加水2.0ml，摇匀；再取水3.0ml置一空白具塞试管中。将三个试管置冰浴中，各缓慢加入变色酸溶液（取变色酸50mg，在冰浴中加硫酸100ml溶解并冷却）7.0ml，在冰浴中放置3分钟，并时时振摇成旋涡状。将试管从冰浴中取出，放置30分钟。照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在408nm的波长处测定吸光度，分别为：A对=，A样=。｛供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.1%）｝。结果：4．干燥失重：（应不得过1.0%)电子天平/型号：电热恒

7、温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个称量瓶，置已恒温干燥箱中干燥2小时，取出移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3=g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=×100%=检验人：复核人：磺胺嘧啶银检验记录第3页共3页结果

8、：四．含量测定：（按干燥品计算，含C10H9AgN4O2S应不得少于98.0％）电子天平型号：取本品约0.5g，精密称定,W1=g,W2=g,，置具塞锥形瓶中，加硝酸8ml溶解后，加水50ml与硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于35.71mg的C10H9AgN4O2S。样品消耗硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)(标定浓度为：mol/L，F值为)分别为：V1=,V2=,C1=×100%C2=×100%相对平