采用agilentporoshell120hilic色谱柱

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1、采用AgilentPoroshell120HILIC色谱柱快速分析烷基酚聚氧乙烯醚类化合物应用简讯环境作者前言米健秋烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一类非离子表面活性剂，具有良好的润湿、渗透、乳化、分安捷伦科技（中国）有限公司散、增溶和洗涤作用，广泛应用于洗涤剂、个人护理的日用化工、纺织、造纸、石油、冶金、农药、制药、印刷、合成橡胶、合成树脂、塑料等行业。在APEO中，壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)的应用最多，占80%以上；其次是辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)，占15%以上；十二烷基聚氧乙烯醚(DPEO)和二壬基酚聚氧乙烯醚(DNPEO)各占1%左右。APEO的生产过程中副产物以及最终代谢

2、产物都具有很强的毒性，并可通过各种途径进入环境。美国环境保护署(EPA)在1997年提出了70种属环境激素的化学物质，其中就有NPEO和OPEO。也有报道指出其代谢物NPEO1和NPEO2具有类似于NPEO的雌性激素效应。APEO的生物降解性与阴离子表面活性剂和其它非离子表面活性剂相比是最差的，NPEO的最初生物降解率只有4%，而根据欧盟规定环保型表面活性剂的最初生物降解率必须在80%以上。由于APEO的生物降解性较差，有些国家和地区已开始限制其用量，中国洗衣粉国标GB/T13171-2004已禁止APEO的使用。烷基酚聚氧乙烯醚类化合物分析APEO类化合物包含不同聚合度的同系物以及

3、多种同分异构体的混合物，传统的正相色谱方法可以将其不同链长的组分有效分离，但由于其不能与质谱兼容使其应用受到局限。而反相色谱分析APEO时各组分存在明显共流出，不能够得到有效分离。本文尝试采用AgilentPoroshell120HILIC色谱柱，配合Agilent1290/6460LC/QQQ联用系统，对不同EO链长的APEO组分实现了完美分离，液相色谱和质谱条件如表1和表2所示。+APEO在较高浓度时会形成二聚体，为了对各组分进行准确定量，直接进样。此外，APEO为醚类化合物，在溶液中容易与NH4+样品需要用合适的溶剂稀释至相对较低的浓度（一般为10ppm或Na等形成加合离子。为

4、了实现定量的准确性，本实验中在流+以下）。稀释用的溶剂可以采用乙腈，以避免HILIC模式下的溶动相A中加入一定浓度的NH，以促进加合离子的形成，提升质4剂效应。因此，本文采用乙腈将标准品稀释至合适浓度，过滤后谱灵敏度，并保证定量的重现性。表1.色谱条件表2.质谱条件色谱柱AgilentPoroshell120HILIC，2.1x100mm，2.7m离子源AgilentJetstream（AJS）喷射流离子源进样量3L离子化模式正离子模式柱温25°C干燥气温度325°C流动相A：H2O含10mM甲酸铵干燥气流量5L/minB：乙腈鞘气温度350°C流速0.5mL/min鞘气流量12

5、L/min梯度洗脱0min99%B；喷雾压力40psi7min85%B；毛细管电压4000V8min70%B选择离子监测模式MS2SIM停止时间10min碎裂电压135V后运行时间20min碰撞电压7V驻留时间20s表3.APEO各组分质量数列表根据表3所示的APEO各组分质量数列表，分别提取OPEO和化合物名称质量数化合物名称质量数NPEO的提取离子流图（EIC)。如图1和图2所示，APEO中不NP20EO1118OP20EO1104同聚合单元的组分在HILIC模式下得到了快速有效的分离，主要NP19EO1074OP19EO1060组分均在7分钟之内完成分离。本文所用Agilent

6、Poroshell120NP18EO1030OP18EO1016HILIC色谱柱采用了Agilent独有的Poroshell实心薄壳多空层固NP17EO986OP17EO972定相填料技术，在获得与亚二微米色谱柱相近的极高柱效的同时，NP16EO942OP16EO928其反压只有同规格亚二微米色谱柱的60%左右。即使在本文所述NP15EO898OP15EO884NP14EO854OP14EO8402.5倍基准流速（2.1mm内径色谱柱的基准流速为0.2mL/min）NP13EO810OP13EO796的情况下，其柱压仅为210bar左右，完全兼容常规液相色谱仪NP12EO766OP1

7、2EO752器。Poroshell色谱柱的使用，在保持足够高分离度的同时，使NP11EO722OP11EO708得整个分离的速度大幅度提升。NP10EO678OP10EO664NP9EO634OP9EO620文中所采用的提取离子流监测模式，可以方便的去除样品中基质NP8EO590OP8EO576的干扰，并获得较高的灵敏度。各组分在EIC中基本以单峰形式NP7EO546OP7EO532NP6EO502OP6EO488存在（其中NPEO的少数组分由于存在同分异