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《间歇恒沸精馏法分离异丙醇水溶液的过程研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、摘 要: 采用单塔间歇恒沸精馏法,选择环己烷作为恒沸剂,分离异丙醇和水。应用ChemCAD5.2化工模拟软件中的CC-BATCH间歇精馏模块对间歇恒沸精馏工艺过程进行了模拟计算,并应用最优模拟条件来指导实验,得到了环己烷-异丙醇-水三元体系的最优操作条件:进料质量比m(环己烷)/m(异丙醇)/m(水)=0.428/0.5/0.07,回流比19,汽化量0.3kg/h,塔板数7。采用环己烷-异丙醇-水三元非均相恒沸精馏脱水法将异丙醇与水分离,从含水12.6%左右的异丙醇溶液可制得含水小于0.3%的异丙醇产品,异丙醇单程质量收
2、率可达61.1%。 0 前言异丙醇作为一种优良的溶剂,在实验室和工业上都有广泛的用途。因此,经常需要从异丙醇水溶液中回收异丙醇。例如,奈普生原药生产过程中就有一定数量的含水为12.6%的异丙醇水溶液需要脱水,要求异丙醇中水含量小于0.5%。HPLC(高效液相色谱)流动相中也要大量使用异丙醇(IPA),其在使用后转化成HPLC流动相废液。对其进行回收利用,既可以作为生产其它高附加值化工产品的优质原料,又可以消除对环境的污染。本文对正己烷-异丙醇-水及少量磷酸的溶液进行分离。该溶液经过预处理再行精馏,分离效果较好。预处理过程
3、主要包括以中和、除杂为辅的化学过程和萃取为主的物理过程。首先少量磷酸通过加碱中和,然后用水萃取,体系分为油相(主要含正己烷)和水相(主要含异丙醇和水)两相,对两相分别进行分离提纯。油相通过精馏,就能得到满足纯度要求的目标产物之一的正己烷。水相经过简单精馏可得异丙醇和水的共沸物。由于异丙醇和水形成共沸物(见表1),因此不能用一般的蒸馏法制得无水异丙醇。目前,制无水异丙醇最具工业意义的是三元非均相恒沸精馏脱水法。近年来,利用模拟计算来开发新工艺的报道越来越多。本文利用大型化工系统模拟软件Chem-CAD5.2对三元恒沸精馏工
4、艺过程进行了模拟计算,找出了最优条件,并用来指导实验。实践证明把过程模拟与实验相结合,将大大缩短工艺开发过程,且可在较短时间内找出最优。操作条件,这对生产和实验均有积极的参考意义。1 恒沸剂的选择恒沸精馏过程中,恒沸剂的选择是否适宜,对整个过程的分离效果、经济效益都有直接的关系。能与异丙醇和水形成三元非均相恒沸物的恒沸剂有苯、环已烷和异丙醚(见表2)。由表l和表2可知,三元恒沸物的沸点都较异丙醇-水二元恒沸点低10℃以上,有利于分离,其中以环已烷和苯作为恒沸剂较好。但由于苯的毒性较大,故本文以环已烷作为恒沸剂。在异丙醇-
5、水二元恒沸物中m(水)/m(异丙醇)=12.6/87.4=0.144,加入恒沸剂环已烷后进行三元恒沸时,塔顶组份中m(水)/m(异丙醇)=7.5/18.5=0.405,即每份异丙醇在三元恒沸时所带出的水分比不加恒沸剂要高0.405/0.144=2.81倍,因此,在异丙醇-水二元恒沸液中,加入环已烷后水分将全部从塔顶蒸出。若物料中水分>12.6%时,可先进行不加恒沸剂的自夹带非均相二元恒沸精馏,塔顶得到的含水12.6%的二元恒沸物,再经三元恒沸精馏,即可得合格产品。笔者认为对于处理量不大的场合,宜采用单塔间歇恒沸精馏操作。
6、2 实验操作条件的确定2.1 模拟流程操作条件的优化计算2.1.1 操作阶段的确定根据工艺要求将整个分离过程切分成三个阶段:①三元物系同时馏出阶段;②异丙醇-环己烷馏出阶段;③产品出料阶段(收集纯度>99%的异丙醇)。2.1.2 恒沸剂用量的确定对于本文所采用的单塔间歇恒沸精馏塔,恒沸剂用量的计算较复杂,不仅因为是间歇精馏,而且馏出物依次为异丙醇-水-环己烷三元非均相恒沸物,异丙醇-环己烷二元恒沸物等。为此,我们通过模拟对恒沸剂的用量进行确定。在确定并优化精馏塔操作参数之前,首先要确定进料中环己烷与异丙醇-水共沸物的比值
7、,使得有足够量的环己烷能挟带走几乎全部的水分。先加入过量的环己烷确保产品纯度,然后递减模拟,直到找出最小环己烷需要量,因为环己烷带走水的同时也要带走部分异丙醇,加入量过多,则会影响产品的收率。由图1和图2可得出环己烷质量分率为0.428时能兼顾纯度和收率,故确定之。2.1.3 理论板数的确定用ChemCAD系统软件模拟异丙醇-环己烷-水三元共沸物,确定其最佳质量比为m(环己烷)/m(异丙醇)/m(水)=0.428∶0.5∶0.072,进行模拟实验,固定参数回流比R=19,汽化量为0.3kg/h。模拟过程中,在理论板小于4
8、时,不收敛;在4～7收敛;在大于7以后模拟体系又不收敛,显示空塔板。根据工艺要求将整个分离过程分割成三个阶段,模拟起来比较特殊,所以软件能得到满意收敛的板数比较局限,即4、5、6、7,而且实际上分离任务本来也不需要太多板数。由过程模拟可得,塔板数为N=6或7,就可达到实验要求的效果,故确定较佳的理论板数为7。2.1.
