探究间歇萃取精馏分离最低共沸物系的研究

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1、天津大学博士学位论文间歇萃取精馏分离最低共沸物系的研究姓名：李文秀申请学位级别：博士专业：化学工艺指导教师：韩金玉20090201摘要对间歇萃取精馏分离技术和进展进行了评述，主要从萃取精馏的溶剂选择与设计、操作参数对分离过程影响以及萃取精馏塔设备型式等几个方面综述了当今国内外关于间歇萃取精馏技术的研究现状，并指出了间歇萃取精馏分离工艺研究当前存在的亟待解决的问题。建立一套带有中间储罐的间歇萃取精馏实验装置，以能形成最低共沸物的乙酸乙酯一乙醇体系为分离对象，选用彤^L二甲基甲酰胺(DMF)为萃取剂，实验研究了带有中间储罐的间歇

2、萃取精馏主要工艺参数对分离过程的影响。实验结果表明，一定量的中间储罐持液、适当提高中间储罐回流量、合适的中间储罐加热温度都对提高分离效果有利。被分离体系的相对挥发度随萃取剂流率的增加而增大，适当增加萃取剂的流率，对分离有利，但同时也增加了精馏塔的操作负荷。用实验的方法考察了不同组成三元混合溶剂【Ⅳ-甲基．2．吡咯烷酮(NMP)+MⅣ-二甲基甲酰胺+二甲基亚砜(DMSO)及二元混合溶剂(DMF+DMSO)对乙酸乙酯一乙醇、环己烷一苯近沸点体系相对挥发度的影响，从而来判断萃取剂的作用效果。实验结果表明：在实验条件下，二元混合溶剂

3、的分离效果明显优于单一溶剂，溶剂的组成对分离效果的影响存在最佳配比；三元混合溶剂促进相对挥发度提高的效果与三元混合溶剂的配比有关。建立了较实用的带有中间储罐的间歇萃取精馏过程模型和常规三元混合萃取剂的间歇萃取精馏过程的恒摩尔持液模型，并运用适当的数学方法进行求解。经实验验证，各模型模拟计算结果与实验结果吻合良好。关键词：间歇萃取精馏中间储罐模拟混合溶剂操作参数ABSTRACTThetechnologyofbatchextractiVedistillationwassumup．SelectionanddesignofsolVe

4、nts，dif佗rentconfigurationofextractivedistillationcolumns，operationalpoliciesaswellasefl’ectofoperatingparametersonseparationwereimroduced，andthenthecurrentissuesanddisadVantagesforbatchextractiVedistillationwereputf．or、vard．Theseparatingprocessofethylacetate-ethano

5、lwasstudiedinabatcheXtractivedistillationcolunlllwithamiddlevessel．Thee舵ctsofliquidhold．upinthemiddleVessel，temperatureofliquidhold—upinthemiddlevessel，fluxofextractivesolventontheseparationofminimumboilingazeo仃opeofethylacetate—ethanolbybatchex仃actiVedistillationw

6、ithMⅣ-dimethyIfo咖amide(DMF)were访veStigated．111eexperimentalresultsshowthatthepuri够ofproductwillbeobviouslyincreasedduet0afittingIiquidholdupint11emiddleVessel，thefittingliquidrefluxinthemiddleVessel，锄dafittingtemperatureofliquidhold-upinthemiddlevessel．Withthenuxof

7、solVentincreaSed，relativevolatilit)rofethylaCetateandethanolisincreaSed，butthechargeofdistillationcolumnisalsoincreased．Anumberoftema巧mixedsolVentsfMmetbyl-2-pyn．olid彻e(NMP)+DMF+dimethylsulfoxide(DMSO)】andbina巧mixedsolvents(DMF+DMSO)forseparationofethylacetate-etha

8、nolorcyclohexane-benzenewereexaminediIlavapo卜liquidequilibriumexperimentappamtlls．EXperimentalresultshowedthatthebina删mixedsolVentsweresuperiorto