仪器分析实验习题答案

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1、分析化学实验课思考题参考答案实验三十二用pH计测定溶液的pH实验三十四HAc的电位滴定实验三十八校正曲线法测定水中铁实验三十九维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定实验四十双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑实验四十三、四十四硫酸奎尼丁发射光谱的绘制及其含量的测定实验五十三复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧卞啶的薄层色谱分离和鉴定实验六十一归一化法测定烷烃混合物实验六十六内标对比法测定对－乙酰氨基酚实验三十二用pH计测定溶液的pH思考题参考答案1．实验所用原电池电动势与溶液pH呈线性关系，当溶液pH变化1个单位时，原电

2、池电2.303RT2.303RT动势变化（V）。为直接读出溶液pH，pH计相邻两个读数间隔相当于FF的电位，此值随温度变化。因此pH计上设有温度调节，满足以上功能。实验所用原电池常数受多种因素影响，不能准确测定并且难以计算得到。通常采用“两次测量法”，需要采用标准缓冲溶液校准pH计。因此pH计上设有定位，满足以上功能。2．定位最好采用与待测溶液pH相近的标准溶液，因此拟用饱和酒石酸氢钾标准缓冲溶液定位；检验的标准溶液则应与定位的标准溶液pH之差3个pH单位左右，因此拟用混和磷酸盐标准缓冲溶液检验。4．使用玻璃电极应注意，玻璃球需在蒸馏水中浸

3、泡24h以上方可使用，用后应该浸泡于蒸馏水中；不可以硬物接触玻璃球防止破裂；不可擦拭玻璃球；内充溶液若有气泡应振荡除去。使用SCE应注意，内充溶液应有少许KCl晶体存在；不应使饱和KCl溶液放干；使用时应将加液口与电极最下端橡皮套取下，用后套好；内充溶液若有气泡应振荡除去。（本实验使用的为复合电极，与本题注意事项稍有不同，详见说明书）pH6.889.236.88x5．pH7.24x7.236.889.186.88返回实验三十四HAc的电位滴定思考题参考答案3．溶液的pH在化学计量点前后变化较大，因此在其附近等量滴加小体积的Na

4、OH标准溶液作图（pHV）所得曲线在拐点处较为平滑，便于确定化学计量点。同时，在用二2pH阶微商内差法（V）确定化学计量点时，由于VV，方便作图与计算。2V返回实验三十八校正曲线法测定水中铁思考题参考答案1．本次实验测定的配离子最大吸收波长为510nm。若有差别，可能原因至少有：①分光光度计自身波长校准、单色光纯度；②由于该配离子吸收光谱在510nm附近较为平坦，仪器判断最大吸收波长可能会有些差别；③溶液中的化学因素影响。2．本次实验所得浓度与吸光系数之间的线性关系较好，r0.999。（若线性关系差，主要原因可能在配制标准溶液的

5、时候容量仪器操作有问题、未平行操作、放置时间有问题等）3．对反应有影响，但是在本实验中应无影响。显色反应在pH3~9时均可迅速、稳定的完成，实验过程中加入的醋酸盐缓冲溶液正是为了稳定体系的pH在5左右。2MA55.840.56144．本题以Fe计算，得到1.1210。与文献值符合410Cl102.8010较好。若不好的话，究其原因可能因为仪器的单色光、吸收池的透光率未校正等原因引起。（此题发现有同学以下式计算，除分子量以外，其他数据相同）MA602.50.56141.2010310Cl102.80103错

6、误之处在于C22.8010mgmL/，用该数据算出的并非百分吸光系数。实际应Fe4化为C22.8010g/100mL，因此其算出百分吸光系数为200.3，正确的应为Fe2003，同时运用了一个大约为Fe分子量10倍的数据，结果相差不大，但是此做法错误。5．一组吸收池，透光率相互差值不大于0.5%时，可以忽略不计，否则无论使用何种方法定量均应校正。固定两个吸收池使用标准曲线法定量时，可以忽略不计；使用吸光系数法定量时，则应校正；测定吸光系数时，也应校正。A0.587甲6．A0.448甲0.4370.573返回实验三十九维生

7、素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定思考题参考答案1．单色光不纯时，物质对不同波长的光有不同的吸光系数，因此不纯的单色光（复合光）使得物质的吸光度偏离朗比定律，所得吸收曲线不够准确。2．比较后发现，同一样品在不同仪器上得到的吸收曲线大致形状均相同。但是吸收峰波长、吸光度值有较小的差别。估计是由于各仪器的波长校正有不同以及使用的吸收池厚度或透光率不尽相同所致。（不排除各组配制的样品浓度也不同，导致吸光度不同）3．吸光系数法对仪器要求高。至少要求其光源稳定、单色光波长准确、纯度高、吸收池经过校正等情况下方可使用。根据朗比定律AECl，

8、当在某一波长下该物质E已知时，即可通过测得的吸光度求得样品浓度，较为方便。校正曲线法则对仪器要求较低，光源稳定即可，同一仪器、固定两个吸收池则无需校正。配制一系列标准溶液，根据朗