原子吸收光谱仪在分析中的应用

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1、原子吸收光谱仪在分析中的应用我国自八十年代开始在重金属的标准监测方法中加入了原子吸收法,目前已从常规的火焰原子吸收方法体系发展到以石墨炉原子吸收方法为主的方法体系,前者主要用于污水、土壤消解液和固体废物浸出液的重金属分析,也可用于K,Na,Ca,Mg,Fe等常量金属元素分析,而石墨炉法多用于地表水、饮用水源地表水及大气颗粒物中重金属元素的监测分析。在美、日等发达国家已有ICP—AES与原子吸收法同时使用的标准方法系列,我国ICP—AES在环境监测和环境研究方面尚未普及,ICP—AES标准方法的编制与颁布尚须时日。随着我国原

2、子吸收应用技术的发展,其不仅用于无机金属化合物的监测分析,亦可用于NO-3、NO-2、S2-等阴离子的监测分析。此外,在国外用N2O-C2H2火焰才能测定的Al,我国使用间接法原子吸收法亦可测定,且灵敏度较高,使用效果优于N2O-C2H2火焰法。在农业生产和科学研究中，经常要对土壤、肥料、植株、饲料等进行化学分析。除一些常量元素钾、钠、钙、镁等以外，微量元素铜、锌、铁、锰、铝、硼等也是非常重要的，如果土壤中缺乏这些元素，农作物将会因此而呈现一定的病态，最终导致歉收。谷物和饲料中微量元素含量的多少也十分重要，因为它们直接关系

3、到人体及动物的健康水平。原子吸收分光光度法(简称AAS法)分为火焰AAS、石墨炉AAS、氢化物AAS。此法可以测定土壤、植株、肥料、谷粒和饲料等所含有的微量元素。与常规比色法相比，它具有方便快速、灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。一、土壤中微量元素的测定在测定土壤有效态的微量元素时，对于不同的元素要选择适当的、适合不同类别土壤的提取剂。原子吸收法非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，干扰少、速度快，适合测定大批样品。土壤提取液中的铜、锌、铁、锰可以用空气一乙炔火焰法很方便地测定。铝是较难原子化的元素，在土壤中含量

4、低，测定灵敏度低，在AAS法中需要用笑气一乙炔或石墨炉AAS法进行测定。硼不能按照所要求的灵敏度直接进行测定，但用有机溶剂萃取的方法可以提高测定硼的灵敏度。硼需要用笑气一乙炔焰来测定，而用石墨炉AAS法测硼的困难较大。二、植株中微量元素的测定植株样品的前处理可以采用干灰化法和硝酸/高氯酸湿消化法。干法与湿法相比其优点是，空白低、精度好，一次处理的样品量大。而湿法方便、速度快。若采用干法，样品在灰化以前用硝酸预处理，可以加速样品灰化并增加灰分的溶解度。铜和铁以硝酸盐的形式存在而不会形成硅酸盐，因此可以较好地测定。不论采用干法

5、或是湿法，样品处理后，可直接用A人S法测定其中的微量元素。铜、锌、铁、锰可以很方便地用空气一乙炔火焰进行测定，无干扰，只有个别元素需要富集。如用有机溶剂萃取的有铝、硒、硼。用石墨炉AAS法测定铂的结果与比色法有较好的相关性。在分析植株样品时应注意:(1)测硼时，样品必须用干法处理，若用湿法，硼会因挥发而损失。测铁时，叶片材料必须经过稀酸或去污剂洗涤，否则铁的分析是无意义的。(2)不能将同一植株的不同部分混合在一起进二行分析，因为各种作物的植株中，微量元素的分布是不均匀的。除上述的土壤和植株外，AAS法也非常适合于各种肥料、

6、饲料和谷物中微量元素的分析。例如:铜、锌、铁、锰、钻、镍等。值得一提的是，近来硒已被广泛地加以研究。因为硒不论是对人、动物还是植物都很重要。虽然土壤中的硒很稀少，但植物能富集硒而变得对家畜有害。富硒土壤对植物有严重的损害，自然也影响到动物和人。不过，如果土壤中含硒过少，动物和人又会患缺硒病。硒是一个比较难测的元素，一般可用石墨炉AAS法和氢化物AAS法测定。三、土壤中铅含量的测定1样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩至约100g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等

7、异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。注意事项：土样采集时要做到均匀，磨制过程中避免使用金属筛。2试液的制备2.1消解准确称取0.2~0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风厨内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然

8、后在盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并内容物呈粘稠状。视消解情况，可以再加入3ml硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，