空心胶囊中金属铬检测要点

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1、空心胶囊中金属铬检测要点在央视曝光胶囊药物铬超标事件之后，中国食品药品检定研究院(中检院)发布了《明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则》,应对明胶药用空心胶囊壳中金属铬的应急检验。方法中使用石墨炉原子吸收光谱法进行测试，由于石墨炉测灵敏性很高，样品稍微一点干扰都会导致结果错误。国家食药监局要求，药用明胶、药用胶囊、胶囊剂药品和保健食品生产企业，应当健全企业质量管理体系，从10月1日起，企业必须具备对所生产产品进行全项检验的能力，不得再进行委托检验。在此，我们就胶囊样品前处理所使用的试剂及操作做相应的探讨。样品前处理是测试的关键步骤，既要保证消解完全，又要

2、保证消解过程样品中的铬不损失，且不能引入干扰。因此试验中需使用优级纯硝酸消解。在测试过程中我们通常发现试剂空白溶液测定值过高，其原因主要来源于消解和定容的试剂。硝酸作为主要的消解试剂，一般需要加入5-10ml，消解完毕后再使用稀硝酸定容至10ml或50ml的容量瓶中，因此硝酸的质量或者说硝酸中残留的金属离子（铬）含量控制尤为关键。在指导原则中注明，方法中需使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验，特别是消解用的硝酸，要求选用质量稳定的进口优级纯试剂，以降低背景干扰。消解中使用的硝酸浓度为65%-69%，其中的金属离子铬含量需要严格控制。按照2010版

3、《中国药典》中对药用胶囊的要求，其金属铬的含量要求控制在2ppm以内。因此，消解使用的硝酸含量需要严格控制在20ppb以内以防止干扰。如果待测的样品铬含量要求更高（如低于0.1ppm），或使用更高灵敏度仪器（ICP/MS）进行检测时，需要选择需要选择铬含量更低的硝酸进行消解（如小于1ppb的超纯硝酸低或小于50ppt的超高纯硝酸），见附表。附表1胶囊中金属铬检测的Merck试剂包序号名称描述铬限量包装货号备注1优级纯硝酸69%硝酸EMSURE®ACS0.020ppm1L1.01799.1000优级纯65%硝酸EMSURE®ISO0.020ppm2.5L

4、1.00456.2500优级纯2超纯硝酸硝酸65%Suprapur®1ppb1L1.00441.1000超纯  硝酸60%Ultrapur®50ppt1L1.01518.1000超高纯3氢氟酸氢氟酸48%EMSURE®0.010ppm500ml1.00334.0500优级纯4铬标液 铬标准液,NIST溯源0.5mol/lHNO3溶解CertiPUR®1000mg/l500ml1.19779.0500AAS标液铬ICP标准溶液NIST溯源2-3%HNO3 CertiPUR®1,000mg/l100ml1.70312.0100ICP标液5重铬酸钾重铬酸钾二

5、级标准品CertiPUR® 80g1.02403.0080 基准物质6磷酸二氢铵磷酸二氢铵EMSURE®ACS 500g1.01126.0500优级纯7PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，10ml  36208BR痕量分析 PFA容量瓶PFA容量瓶带旋盖，50ml  36228BR痕量分析8瓶口分配器有机型瓶口分液器，10ml  4730341BR移取强酸  有机型瓶口分液器，50ml  4730261BR移取强酸  痕量分析型瓶口分液器，10ml  4740041BR移取氢氟酸9超纯水Milli-QAdvantage超纯水系统  Z00Q0V0T0超纯水

6、系统在指导原则中还提到，如果测试含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）时，建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，以使胶囊中的二氧化钛全部溶解。测试中使用的氢氟酸浓度一般为40%-48%，对氢氟酸中的金属铬含量要求也尽可能低（如10ppb）。测试中使用的铬标一般由国家标准物质中心提供，也可以选择能提供证书并能从NIST溯源的标准物质生产机构。铬标准溶液，浓度为1000mg/L，用户在临用时再配置成所需浓度的标准溶液。有条件时也可以采用基准试剂重铬酸钾自行配制。试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用1：1的盐酸溶液和硝酸溶液分别浸泡1h，用纯化

7、水冲洗干净后再使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。同时，为了方便安全地移取硝酸和氢氟酸，建议分别使用有机型瓶口分配器和氢氟酸移取专用的瓶口分配器。另外实验用水采用纯化水，储藏水的容器宜用聚丙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。《指导原则》方法简述：铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1.19779.0500），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0

8、~80ng的对照品溶液。临用时现配。供试品溶液的制备：精密称取空胶囊0.5g，置聚四氟乙烯消解