草酸根合铁酸钾的制备和表征

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1、湖州师范学院材料综合实验报告实验名称：草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及表征　草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。它是光敏物质，受光照射分解变成黄色。三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢。K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。XRD即X-raydiffraction

2、的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。本实验通过XRD对产品草酸根合铁（III）酸钾进行表征。一．实验目的1.掌握草酸根合铁（III）酸钾的制备方法和性质。2.理解制备过程中化学平衡原理的应用，练习并掌握溶解、沉淀、过滤、结晶、洗涤等基本操作。3．对所制备的产品进行分析表征，通过综合实验的基本训练，培养学生分析与解决复杂问题的能力。二．实验原理目前，合成草酸根合铁（III）酸钾可由三氯化铁和草酸钾反应制得：FeCl3＋3K2C2O4·H2O=K3[Fe(C2O4)3]·3H2O＋3KCl要确定所

3、制得配合物的组成，必须综合运用各种表征方法。化学分析可以确定各组分的百分含量，从而确定分子式。配合物中的金属离子一般可通过容量测定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。钾离子含量还可采用离子选择电极测定。组别第小组日期评阅人湖州师范学院材料综合实验报告X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足衍射条件，可应用布拉格公式：2ds

4、inθ=nλ，应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。三．实验器材：实验药品：草酸钾（AR，江苏永华精细化学品有限公司），FeCl3(0.4g/mL)实验仪器：磁力搅拌器（国华HJ-3恒温磁力搅拌器），电子天平（型号FA2004，上海舜宇恒平科学仪器有限公司），循环水式多用真空泵（SHB-III），XD-6型（北京普析仪器有限责任公司）四．实验过程1、称取12g草酸钾放入100mL小烧杯中，加入20mL去离子水并加热，使草酸钾完全溶解。2、在溶

5、液接近沸腾时，边搅拌边加入8mLFeCl3(0.4g/mL)，保持接近沸腾的温度，直至体系变成，绿色透明溶液。3、将此溶液在冷水中冷却有绿色晶体析出，待晶体析出完全后进行减压抽滤获得粗产品。4、将粗产品溶解于20mL的热水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却、结晶、过滤，并用少量去离子水洗涤晶体，在空气中干燥后的产品，称量。5、测试产品的XRD并计算产率五．数据记录与处理组别第小组日期评阅人湖州师范学院材料综合实验报告1.XRD图谱分析2.产率计算（1）数据记录草酸钾：12.0041g（2）数据处理产率==×100%=45.62%3.形貌组别第小组日期评阅人湖州师范学院材料综合实验报告

6、组别第小组日期评阅人湖州师范学院材料综合实验报告4.思考题1.草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？ 答：草酸根合铁（III）酸钾固体应该避光保存，放在阴凉处 ；草酸根合铁（III）酸钾溶液应该放在棕色试剂瓶中。组别第小组日期评阅人