三草酸根合铁(iii)酸钾

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1、三草酸根合铁（III）酸钾制备、性质和组成分析实验十一三草酸根合铁（III）酸钾的制备、性质和组成分析（综合性实验）一、实验目的1.掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2.熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用。二、实验原理三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化（）本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KClK3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.

2、7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe2+。过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积，及浓液计算得到C2o和Fe3+的含量。反应方程式如下：5C2O42-+2MnO4¯+16H+===

3、10CO2↑+2Mn2++8H2O2Fe3++Zn==2Fe2++Zn25Fe2++MnO4¯+8H2O==5Fe3++Mn2++4H2O三、主要仪器和试剂天平，台秤，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒，滤纸，温度计。草酸钾(k2c2o4H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl36H2O,化学纯)K3﹝Fe(cn)6﹞(化学纯),NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L),KMnO4标准溶液(0.0200mol/L)锌粉(分析纯),丙酮。四、实验内容与步骤1.三草酸根合铁(III)酸钾的制备①称取12g草酸钾放入100mL烧

4、杯中,加20mL水,加热使全部溶解；②在溶液近沸时边搅拌加入8mL,三氯化铁溶液（0.4g/mL）；③将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品；④将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤。⑤将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物并用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算产率。记录数据：产量：6.50g数据处理：FeCl3+3K2C2O4==K3[Fe（C2O4）3]﹢3KCl由于FeCl3与K3[Fe（C2O4）3]的比例是1:1则理论产量为（3.2∕162.5）mol×437g∕mol=8.6055g则产率=6.50g∕8.605

5、5g×100％=75.53％2.配合物的组成分析⑴C2O的测定①准确称取1.0061g合成的三草酸根合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。②移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min；③趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数；⑵Fe3+的测定④立即往上述滴定后的溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min；⑤过滤除去过量的锌粉，用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液

6、洗涤原锥行瓶和沉淀；⑥然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点，计下读数，平行测定三次。记录数据：C2O42-Fe3+C2O：Fe3+VKMnO4∕ml％C2O42-VKMnO4∕ml％Fe3+11.3053.862.2013.352.74：111.3354.012.1012.7411.2953.821.9011.53数据处理：∵5C2O42-~2KMnO4n1（KMnO4）=11.30ml×0.0218mol∕L÷1000=2.4634×10-4mol∴n（C2O42-）=2.4634×10-4mol×5／2×10=6.1585×10-

7、3molm（C2O42-）=6.1585×10-3mol×88g∕mol=0.5419gw（C2O42-）=0.5419g÷1.0061g×100％=53.86％又∵5Fe3+~5Fe2+~KMnO4n2（KMnO4）=2.20ml×0.0218mol∕L÷1000=4.796×10-4moln（Fe3+）=4.796×10-4mol×5×10=2.398×10-3molm（Fe3+）=2.398×10-3mol×56g∕mol＝0.1343gw（Fe3+）=0.1209g÷1.0061g×100％=13.35％同理可知第二组：w（C2O42-）=54.01％

8、w（Fe3+）=12.74％第三组：w