氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定

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1、8.6.5水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH3和NH4+型体存在的氮,当pH偏高时,主要是NH3,反之,是NH4+。水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组织缺氧的

2、症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH值下,有利于亚硝胺类的形成。水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到10mg/L时,可是婴儿得变性血红蛋白症。因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L。天然水中的氨,在有充足氧的环境中

3、,在微生物的作用下,可被氧化为和得作用称作硝化作用。水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。它可以判断水体污染的程度:(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。(2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。(3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。自净过程基本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,

4、超过这个值,该水体以前有可能受过污染。正如测定水中溶解氧(DO),了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L(以N计)硝酸盐氮20mg/L(以N计),世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以计)。下面介绍它们的测定方法(1)氨氮(AmmoniaNitrogen)(或)氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。水中氨主要以NH3·H2O形式存在,并有下列平衡:水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱性溶液,K2

5、HgI4+KOH)作用生成黄棕色胶态络合物。如水中含量较少,呈浅黄色,含量较多时,呈棕色。黄棕色1)碘化氨基合氧汞络合物在410~425nm范围有强烈吸收,故可选420nm波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水中的含量。本法最低检出限为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。2)络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区产生吸收的分散液体,最大吸收波长λmax=370nm(ε为6.3×103),同样用用标准曲线法求含量,适

6、于清洁天然水中氨氮测定。注意事项如下:1)如果水样中的含量大于1mg/L时可以直接用纳氏试剂光度法测定;如果含量小于1mg/L或水样的颜色或浊度较高时,则应先用蒸馏法将NH3蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。2)水样中含有少量Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子时,可用酒石酸或酒石酸钾钠掩蔽,消除干扰。3)水样中含量﹥5mg/L时,可用酸碱滴定法测定。(2)亚硝酸盐氮()(NitriteNitrogen)的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称N-(1-萘基)-乙二胺光度法)。1)方法原理首先在

7、酸性溶液中,与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α-奈乙二胺在HCl溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的含量成正比。其λmax=540nm,用标准曲线法,求水中的含量。该法最低检出限浓度为0.003mg/L,测得上限为0.2mg/L。适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。2)注意事项a.水样浑浊有颜色,可用0.45um滤膜过滤或加适量Al(OH)3悬浮液(上清液)过滤。b.水样中如F

8、e3+﹥1mg/L,Cu2+﹥5mg/L等,干扰测定。可加NH4F或EDTA掩蔽。c.水样中如有氯、氯胺(如三氯胺NCl3)干扰测定。一般与NCl3、Cl2不大可能共存于同一水样中。如按正常顺序加入试剂,NCl3会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试剂,可把影响减至最小程度。但NCl3的含量高时,仍产生橘黄色。因此,水中一旦有游离性氯(Cl2)和NCl3时,要进行校正。(3)硝酸盐氮(NitrateNitrogen,)1)采用酚二磺酸光度法测定方

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