五种药材中药化学对照品的制备方法的研究

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1、.中山大学硕士学位论文五种药材中药化学对照品的制备方法研究学位申请者：导师：专业：药物分析研究方向：天然药物分析答辩委员会：（签名）主席：委员：中山大学药学院中国·广州2012年5月...论文原创性声明内容本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：

2、                        日期： 年月日学位论文使用授权声明本人完全了解中山大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版；有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校图书馆、院系资料室被查阅；有权将学位论文的内容编入有关数据库进行检索；可以采用复印、缩印或其他方法保存学位论文；可以为存在馆际合作关系的兄弟高校用户提供文献传递服务和交换服务。保密论文保密期满后，适用本声明。 学位论文作者签名：    

3、    导师签名：日期：  年 月 日     日期：  年 月 日...五种药材中药化学对照品的制备方法研究专业：药物分析硕士生：导师：摘要中药化学对照品是根据我国传统医药使用和质量检测的实际需要，由卫生部授权中国食品药品检定研究院建立的一类具有法定意义的化学对照物质。目前中药化学对照品存在品种不齐全、缺乏专属性、价格和质量参差等问题，无法满足中药及其相关制剂研究的需求。中药化学成分复杂，研究资料分散，对照品分离纯化是中药化学对照品研制的技术瓶颈，至今尚未形成规模化、标准化、稳定化的制备工艺。建

4、立快速、高效、系统分离纯化中药化学对照品的方法和工艺路线，是完善我国中药标准体系的前提和保证。快速色谱和中压液相色谱是近年来发展快速的分离纯化技术，具有操作容易、快速、成本低、生产周期短、制备量大、分离效果好的优点。相对于传统柱色谱，在分离速度与纯化效果上都有显著的提高。它们以单独使用，或者联合常规柱色谱和制备型高效液相色谱使用，应用于天然产物中化合物的分离纯化。高速逆流色谱（Highspeedcountercurrentchromatography，HSCCC）是不需要固态支撑体或载体的液液分配

5、色谱技术。该技术分离效率高，重现性好，应用范围广，回收率高，可用于化合物的制备分离。采用液相固定相，可以消除样品的不可逆吸附和降解所造成的损失，现已广泛地应用于天然产物的分离纯化。本论文选择了五种药材，以药典及相关标准规定的对照品为目标化合物，进行分离制备方法研究。包括药材前处理方法、分离制备方法开发、化合物的收集和后处理、对照品的标定、化合物稳定性研究等方面的研究初步稳定性。以寻找不同类型化合物分离制备方法开发的共性，为进一步建立统一的、高效的、稳定的方法奠定理论和技术基础，指导更多同类型化合物

6、对照品的分离制备。...主要研究内容概述如下：(1)紫锥菊中咖啡酸类衍生物的分离纯化研究以紫锥菊浸膏为原料，选择指标性成分咖啡酰基酒石酸和菊苣酸作为目标化合物进行分离制备。通过调节浸膏溶液的pH值和液液萃取，以中压液相色谱进行分离，得到三个化合物。经MS、UV、IR和NMR确证结构，并采用HPLC测定其纯度，得到咖啡酰基酒石酸(HPLC纯度99.5%)、菊苣酸(HPLC纯度98.0%)和松果菊苷(HPLC纯度96.3%)。(2)管花肉苁蓉中松果菊苷的分离纯化研究以管花肉苁蓉浸膏为原料，采用中压液相

7、色谱法得到松果菊苷(HPLC纯度98.4%)；采用高速逆流色谱法得到松果菊苷和类叶升麻苷，经MS、UV、IR和NMR确证结构，HPLC测定纯度分别为99.1%和95.0%。(3)丹参中丹酚酸B的分离纯化研究以丹参药材为原料，采用正交试验确定提取工艺。丹参提取物经过液液萃取和中压液相色谱分离，得到丹酚酸B(HPLC纯度98.6%)，并经MS、UV、IR和NMR确证结构。此外，还对丹酚酸B的pH水溶液在不同pH的稳定性进行研究，确定其在pH3~4较稳定。(4)粉防己中防己诺林碱和粉防己碱的分离纯化研究

8、以粉防己药材为原料，通过调节药材提取物pH值和液液萃取，采用中压液相色谱进行分离，通过重结晶得到防己诺林碱(HPLC纯度98.2%)和粉防己碱(HPLC纯度98.8%)，并经MS、UV、IR和NMR确证结构。(5)路路通中路路通酸的分离纯化研究以路路通药材为原料，通过提取、液液萃取，采用中压液相色谱硅胶柱分离和结合Sephadex-删,空格LH-20纯化，得到路路通酸对照品(HPLC纯度98.3%)，并经MS、UV、IR和NMR确证结构。关键词：中药化学对照品；快速色谱；中压液相色