原子吸收和原子荧光光谱仪器

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1、第3章原子吸收和原子荧光光谱仪器3.2.3.1火焰原子化器在原子吸收光谱法中，火焰原子化器经过几十年的研究发展，目前已经相当成熟，也是目前应用最为广泛的原子化器之一。其优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、背景干扰较小等。但它也存在一些缺点，如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释，致使测定灵敏度降低；采用中、低温火焰原子化时化学干扰较大；在使用中应考虑安全问题等。火焰原子化器的工作原理是首先使试样雾化成气溶胶，再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子。与此同时应尽量减少自由原子的激发和电离，减少背景吸收及发射。在原子吸收光谱测定中，对化学火焰的基本要

2、求是：火焰有足够高的温度，能有效地蒸发和分解试样，并使被测元素原子化；火焰稳定性能良好，噪音低，以保证有良好的测定精密度；较低的光吸收，提高仪器的能量水平，降低测量噪声,以获得低的检出限；燃烧安全。有关火焰原子化过程的详细内容，请参见本书第四章4.2.1节火焰原子化。1预混合型火焰原子化器的结构火焰原子化器按照气体的混合方式分可分为预混合式和全燃烧型两种常见形式。预混合式原子化器的燃气与助燃气在进入燃烧器之前已充分混合，产生层流火焰,燃烧稳定，噪音小，吸收光程长,得到了广泛应用。全燃烧型原子化器的燃气、助燃气与样品溶液分别由不同的管道导入燃烧器，在进入燃烧器后边混合边燃烧，火焰燃烧不稳定

3、，噪声大，目前基本不用。预混合型原子化器由雾化器、预混合室、燃烧器组成。结构如图3.9所示。3-12图3.9预混合型火焰原子化器结构图(1)雾化器原子吸收法中所采用的雾化器是一种气压式装置，它将试样转化成气溶胶。典型的雾化器如图3.10所示。图3.10雾化器结构图当气体从喷雾器喷嘴高速喷出时，由于伯努利(Bernoumlli)效应的作用，在喷嘴附近产生负压，使样品溶液被抽吸，经由吸液毛细管流出，并被高速的气流破碎成为气溶胶。气溶胶的直径在微米数量级。直径越小，越容易蒸发，在火焰中就能产生更多的基态自由原子。雾化器的雾化效率对分析结果有着重要影响。在原子吸收分析中，对试样溶液雾化的基本要求

4、是：喷雾量可调，雾化效率高且稳定；气溶胶粒度细,分布范围窄。一个质量优良的雾化器，产生的气溶胶直径在5~10μm范围的应占大多数。调节毛细管的位置即可改变负压强而影响吸入速度。装在喷雾头末端的撞击球的作用就是使气溶胶粒度进一步细化，以有利于原子化。(2)预混合室预混合室作用是使助燃气、燃气和气溶胶三者在进入燃烧器前得到充分混合，使粒度较大的雾珠凝聚，排除到废液收拾瓶内，粒度细的气溶胶均匀地进入燃烧器，使火焰燃烧尽量不受扰动，以改善火焰的稳定性。如果有粗大雾珠进入燃烧器，不能迅速挥发，火焰会出现明显扰动，火焰温度下降，散射增强，噪声增大。只有大小（小于15μm）均匀的气溶胶进入燃烧器，才能

5、有效地原子化，获得最佳的灵敏度。对雾化室的基本要求是：燃气、助燃气，气溶胶充分混合；凝聚及排除大的雾珠；小的记忆效应。由于预混合型火焰原子化器的燃气、助燃气、气溶胶在预混合室充分混合，在预混合室存在燃烧的充分条件，当供气速度小于燃烧速度时，将会引起“回火”3-12，因此，这种原子化器不宜采用燃烧速度过快的可燃混合气体。目前商品仪器大都设有防爆装置，在排水管的下端必须设有水封，以免气体溢出引起回火爆炸。增大雾化室的体积可以提高测定稳定性，然而在每次喷雾时从开始喷雾到处于稳定状态所需时间较长，使用小的雾化室可以缩短达到稳定所需时间，以达到提高分析速度的目的。火焰原子化器的“记忆”效应，是指前

6、一次喷雾溶液残留物对后一次测定的影响，这可从吸喷样品溶液转为吸喷去离子水（空白）时仪器读数返回零点或基线的时间长短来判断。“记亿”效应不仅影响分析速度，还会对分析结果带来干扰。特别是同时测定含量变化较大的样品时，“记忆”效应往往会给低含量测定引进较大的误差。商品仪器预混合室常用“非浸水”性材料制作或内壁喷涂“非浸水”性材料，另外需使预混合室有一小倾斜角度，呈圆锥形，以便让凝聚的大雾珠沿室壁顺畅地排入废液管和废液瓶。严防预混合室内“积水”，造成气路阻塞，引起“回火”爆炸。预混合室尺寸应合理匹配，过大过小都会引起测量性能变坏。通常，从喷雾到产生信号读数约需1s，而得到一个稳定的读数信号，约需

7、7~10s。(3)燃烧器燃烧器是火焰原子化器的关键部件之一，一个好的燃烧器，应当具有原子化效率高、噪声小、火焰稳定、燃烧安全的特点。预混合式原子化器使用最多的是单缝燃烧器，它制作简单，使用范围宽。通常空气－乙炔焰采用0.5mm×100mm的单缝燃烧器，一氧化二氮—乙炔焰采用0.5mm×50mm的单缝燃烧器。燃烧速度较小的火焰，燃烧器缝隙可稍大些。如果使用燃烧速度快的火焰，必需采用较小的燃烧缝，否则容易引起回火事故。多缝（常用3缝）燃