增塑剂用量对交联淀粉-聚己内酯共混材料性能的影响

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1、增塑剂用量对交联淀粉-聚己内酯共混材料性能的影响　　柳滢春　　(中山火炬职业技术学院生物医药系，广东中山528437)　　摘要：将热塑性交联淀粉与聚己内酯熔融共混，制备了可生物降解材料，考察了各种条件对材料的影响。结果表明：增塑剂用量对材料的力学性能有明显的影响，拉伸强度下降、断裂伸长率上升；甘油与水相比，甘油对断裂伸长率的改善作用更明显；体系中增塑剂甘油含量的增加有助于提高材料的耐水性，但略微降低了材料的降解性能。　　关键词交联淀粉；聚己内酯；增塑剂；性能　　中图分类号TQ325.1文献标识码A文章编号1006-6829(2008)01-0023-03　　天然淀粉是多羟

2、基化合物，其邻近分子间以氢键相互作用形成微晶结构的完整颗粒。将天然淀粉与增塑混合，利用高剪切力和高温可以使淀粉具有热塑性。热塑性淀粉(TPS)是可以完全降解的生物材料，应用却受到材料本身吸湿性高、制品尺寸稳定性差以及加工过程中抗热能力弱等缺点的限制[1]。为了克服这些缺陷，通常可以将淀粉与其他高聚物共混。人们已研究开发了TPS与PE和PVC等高聚物的共混，但是这一类填充料中能发生生物降解的只是其中的淀粉，而PE和PVC等则无法迅速降解[2]。为了确保材料的完全生物可降解性，可以采用完全可生物降解的热塑性聚酯与淀粉进行共混。聚己内酯(PCL)是近年来国内外研究较多的一种可完

3、全生物降解的热塑性聚酯，是一种半结晶聚合物，具有耐水性优良、热塑性良好和易加工成型等特点，将其与热塑性淀粉共混可以明显改善淀粉基材料的耐水性和加工流动等性能，而且确保体系完全可生物降解[3-9]。　　本实验采用的是PCL与淀粉共混。PCL极性很小，为疏水性物质，两者的结构和极性相差悬殊，相容性差，为使淀粉颗粒更好地在合成树脂中分散，必须采用改性处理等措施增容。增容的改性措施有物理改性和化学改性。科研工作者们针对淀粉与PCL制备降解材料的研究已有一些报道，为了增强2者的相容性采用了各种方法，有对PCL进行改性的，也有对淀粉进行各种改性的[4-6]。但是目前还很少见到关于交联

4、淀粉与PCL共混物的制备和性能研究的报道。　　本试验对淀粉分别进行了化学改性——用环氧氯丙烷对淀粉进行交联改性，物理改性——加入增塑剂甘油，以增强淀粉和PCL的相容性。本文主要探讨了增塑剂用量对共混材料的力学性能、耐水性能及降解性能的影响。　　1实验部分　　1.1主要试剂　　市售玉米淀粉，水的质量分数12.8%；PCL，相对分子质量160×103；环氧氯丙烷，AR；甘油，AR；无水硫酸钙，AR。　　1.2主要仪器　　DF-101S型集热式恒温加热磁力搅拌器，76-Ⅰ型电动搅拌机，RGT-2型微机控制电子万能试验机，XJ-20挤出机，平板硫化仪。　　1.3交联淀粉的制备　　

5、称取100g玉米淀粉溶于300mL蒸馏水中，加入7g无水硫酸钙以防止淀粉膨胀，边搅拌边滴入1mol/L的NaOH至pH=9.5，缓慢滴加交联剂环氧氯丙烷适量(分别为2，4，6，8，10mL)，50℃下恒温水浴搅拌5h，使交联反应完全；反应后用盐酸调节pH到6.5，放置一段时间后弃去上清液，用无水乙醇洗，再用蒸馏水洗，干燥后得到不同交联程度的淀粉，代号分别为CS2，CS4，CS6，CS8，CS10。　　1.4交联度的测定　　交联淀粉的交联度与沉降积呈线性负相关性，因此可以用沉降积间接表示交联度。准确称取0.5g干燥后的交联淀粉样品于100mL烧杯中，用移液管加25mL蒸馏水

6、制成质量分数2%的溶液。将烧杯置于82～85℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温；用2支刻度离心管分别倒入10mL糊液，对称装入离心机内，开动机器，缓慢加速到4kr/min；用秒表记时，运转2min，停转；取出离心管，将上层清液倒入另一个同样的离心管中，读出体积V，计算沉降积(mL)。对同一样品进行2次平行测定。　　沉降积=10-V(1)　　1.5共混材料的制备　　取干燥好的交联淀粉样品CS640g，分别加入淀粉质量的0%，8%，16%，32%，40%，48%的甘油为增塑剂，然后分别和PCL26.67g共混挤出并压片，以研究增塑剂的含量与材料性能的关系。　　取

7、干燥好的交联淀粉样品CS2，CS4，CS6，CS840g，分别加入淀粉质量的8%，16%，32%，40%，48%的甘油为增塑剂，然后分别和PCL26.67g共混挤出并压片，得到的片材系列分别为TCPCL2，TCP-CL4，TCPCL6，TCPCL8。　　1.6共混材料的性能测定　　1.6.1拉伸性能　　将平板硫化仪压出的片材制备成哑铃型试样，按GB1040—79进行测试，拉伸速度为40mm/min。1.6.2吸水性试验　　每组取3个(30±1)×(30±1)mm2方形试样，参照GB1034—70，在(50±2)℃下干燥24h，