石煤无盐焙烧——酸浸工艺试验研究

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1、石煤无盐焙烧——酸浸提钒工艺试验研究摘要:采用五种不同的工艺对湖北某地区石煤进行的提钒探索试验表明，该石煤采用无盐焙烧——酸浸工艺提钒可以取得较好的效果。通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明，在物料粒度-0.147mm、焙烧温度900℃～950℃、焙烧时间1～1.5h、酸浸温度常温、硫酸用量2.5%和酸浸时间1h的条件下，钒转浸率可达77.51%～80.33%。关键词：石煤，钒，钒浸出率0引言钒是一种重要的战略物质，主要应用于钢铁工业，国防尖端技术、化学工业以及轻纺工业等领域。

2、世界上用来生产钒的主要原料是钒钛磁铁矿，国内亦然。受2005年钒价上涨的影响，国内在极短的时间内建成了几百家规模不同的石煤提钒厂，石煤提钒的年产量增加到约1万吨。许多未曾进行过工艺技术研究的石煤矿区也都被开采，采用的工艺绝大多数为钠化焙烧——水浸提钒工艺。石煤的大量开采和提钒厂的投产，在创造经济效益的同时，也对当地的环境造成十分严重的污染。因此，开发低成本环保的石煤提钒工艺显得尤为重要。目前，我国形成的典型且工业生产使用较多的石煤提钒工艺主要有钠化焙烧——水浸（或酸浸）——离子交换工艺与钙化焙烧（或空焙）—

3、—酸浸——离子交换工艺两种。其中，钠盐焙烧工艺具有较强的通用性，但在生产过程中产生氯气、氯化氢等有害气体污染空气，浸出废水含不易除去的钠离子和氯离子而不能循环利用，大量废水需要外排，环境污染严重；钙化焙烧（或空焙）工艺因其生产过程中避免了因外加添加剂导致的有害气体的产生，废水可循环利用，大大减轻了环境污染程度，是目前石煤提钒工艺研究和产业化选择的主流，其缺陷是该工艺对原料适用性相对较差，仅对部分矿适用。由于不同矿区的石煤物相结构有差异，既使能使用钙化焙烧（或空焙）——酸浸提钒工艺，其最佳工艺参数和钒转浸率也

4、有很大差异，如徐永新等[1]对湖北宜昌某地的石煤进行无盐焙烧提钒研究，获得的工艺参数为焙烧温度850℃，焙烧时间2h，酸浸温度90℃，酸浸时间2h，硫酸浓度20%，液固比3:1，钒转浸率为64.5%；李静等[2]对湖南某地区石煤进行无盐焙烧提钒研究获得的最佳焙烧温度为850℃，熟料在酸浸温度85℃、硫酸浓度10%的条件下浸出，钒转浸率为73.8%。因此，对不同矿区的石煤，需要进行试验研究才能确定其最佳工艺参数。本文针对湖北某矿区的石煤，采用不同的提钒工艺进行了探索，确定了无盐焙烧——酸浸的提钒工艺路线；并对

5、入炉温度、焙烧温度、焙烧时间、酸浸温度和酸浸时间等工艺参数进行了详细的研究，获得了最佳无盐焙烧——酸浸工艺参数，对该矿区石煤提钒生产工艺路线的确定有重要的指导意义。1试验原料及条件1.1试验原料（1）石煤：试验所用石煤由湖北某公司提供，其主要成分见表1。表1湖北某地区石煤主要化学成分/%Table1ThemainchemicalelementsofaplaceinHuBei/%V2O5SiO2CPCaOMgOTFeAl2O31.1084.777.490.086<0.50.6851.191.35（2）其它试剂

6、其它试剂主要有浓硫酸、氧化钙、碳酸氢钠、氯化钠，均为分析纯。1.2试验设备试验设备主要包括颚式破碎机、制样机、马弗炉、数显恒温水浴锅、增力电动搅拌器和循环水式多用真空泵等。1.3试验方法将石煤破碎至一定粒度，加入添加剂混匀或者将石煤直接放进马弗炉按设定的温度曲线焙烧，获得焙烧熟料；称取一定量的焙烧熟料，加入配好的硫酸，在搅拌的条件下进行酸浸反应；反应结束后，过滤、洗涤残渣，量取溶液体积，取样并送样；残渣烘干后称重，取样并送样。1.4计算方法钒浸出率计算公式为：2试验结果讨论2.1工艺流程选择试验石煤提钒工艺

7、种类繁多，目前形成典型且应用于工业生产的工艺流程主要有四种：（1）钠盐氧化焙烧——水浸——酸沉粗钒——碱溶铵盐沉钒；（2）钠化焙烧——水浸——渣酸浸——离子交换；（3）钙化焙烧（或空焙）——酸浸——离子交换（或萃取）；（4）酸浸——萃取。上述工艺各有特点，除钠盐焙烧-水浸或稀硫酸浸出工艺外，其它工艺对原料有一定的选择性，通用性相对较差。为了了解主要几种提钒工艺对该石煤的适应性，确定适合该石煤的提钒工艺流程，对石煤直接酸浸工艺、无添加剂焙烧-酸浸工艺、钙化焙烧-酸浸工艺、钙化焙烧-碳酸化浸出工艺和钠化焙烧-水

8、浸或酸浸工艺进行了探索试验。钠化焙烧-水浸或酸浸工艺由于其环境污染严重且不易处理，一般不作为产业化工艺的推荐工艺，但该工艺可以作为一种检验石煤中钒可提取程度的方法。探索试验条件及试验结果见表2。表2不同工艺处理石煤的探索试验条件及试验结果Table2Theexperimentalconditionsandresultsindifferentprocessingofstonecoal工艺名称试验条件钒浸出率/%焙烧