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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/r202一1995代替MT20289煤矿水中钙离子的测定方法1主题内容与适用范围本标雕规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定水中的钙离子本标准适用f煤矿水中钙离子的测定。2方法提要在pH值为12^-13的碱性溶液中，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙离子。3试剂3门水:无钙离子蒸馏水。3.2tL酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+2)溶液。3.3U水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+4)溶液。3-4氧氧化钠溶液c(NaOH)=2mol/L,称取40g氢氧化钠(GB/
2、T629)溶于250-L水中，冷却后用水稀释至500ml，贮于聚乙烯瓶中。3.5EDTA标准溶液:c(1/2EDTA)=0.0200mol/L,称取3.725g，二水乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)溶于水中，稀释至1000mL,混匀，贮于聚乙烯瓶中。应定期检查其浓度。EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20ml钙标准溶液(3.6)，移人250ml一锥形瓶中，加入2.0ml.镁标准溶液(3-7)，用水稀释至50mL，按5.2条的步骤标定3份取其用量的算术平均值，并按式(I川，算EDTA标准溶液浓度:0.0200X20·········
3、·········。····。·。·。··⋯(1)c,一-~一不r—-式中。】一一EDTA标准溶液的浓度，mol/I;V一一EDTA标准溶液用量的算术平均值，ml,3-6钙标准溶液:c(1/2CaC0,)=0.0200mol/L,称取1.0010士0.0002g,已在约150'C干燥2h，并在一「燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，置于500ml锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液(3.2)至碳酸钙完全溶解(切勿加人过量的酸)。加入200mL水，煮沸3-5min驱尽二氧化碳。冷却至室温后加3-5滴甲荃红指示剂溶液(3-8)，用氨水溶液(3.
4、3)中和至橙色，定量转移溶液到1000ml容量瓶中，川水稀释至刻度，摇匀。3.7镁标准溶液:c(1/2MgO)=0.0200mol/I，称取0.4032士0.0002g，已在约820'C灼烧1h，并在十燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，于250ml锥形瓶中，用少量水润湿。滴加盐酸溶液(3.2)至氧化镁完全溶解(切勿加入过量的酸)加入50ml水，然后定量转移溶液到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。18甲基红指示剂溶液:称取。.Ig甲基红(HG/T3-958),溶于60ml、95%乙醇(GB/T679)中，加中华人民共和国煤炭工业部
5、1995-11一06批准1996一03一01实施MT/'r202一1995入40m工水，混匀19钙K"酸(又称钙指示7111)指示剂:称取0.2g钙一R酸[HO,SC,oHs(OH)N:NCoH,(OH)COOH]和25g纵化钾(GI丫1'646)混合研细，贮于棕色磨口瓶中。3门0刚果红试纸4仪器41分析天平:感量。.1mg.42滴定管:25ml，最小分度值。.1ml。们移液管:20ml，准确度为士。.04mL;50ml，准确度为10.08mL,4.4刻度吸管:5ml,，最小分度值。.05ml-5测定步骇5门用移液管吸取50mL已用玻璃
6、纤维滤器过滤除去大颗粒悬浮物的水样，移入250ml锥形瓶中。放入1小块刚果红试纸，滴加盐酸溶液(3-2)至试纸刚变成蓝紫色〔对于碱度大于300mg(CaCO,)/I的水样，应煮沸1-2min，并冷却至室温〕。5.2加入2ml氢氧化钠溶液(3-4)和约。.05g钙一按酸指示剂(3.9)，用EDTA标准溶液(3-5)滴定至由红色变为纯蓝色即为终点。记下用量。5.3当滴定液用量少于4.5ml，时，应改用较多试验水样滴定，并按比例增加氢氧化钠溶液(3-4)的体积;用量大于20mL,应改用较少试验水样滴定，并加水使初始滴定体积为50mL,6测定结
7、果的表述水中钙离子含量按式(2)计算1000c,V,X20.04七a‘’=—⋯”·⋯“·············。·⋯(2)v2式中:Ca"-一水中钙离子含量,mg/L;:-EDTA标准溶液的浓度，mol/L;V,一一滴定试验水样消耗的EDTA标准溶液体积，mL;Vz—试验水样的体积，mL;20.04-钙离子(1/2Ca'十)的摩尔质量，g/molo计3?结果取小数点后三位，修约至小数点后二位了精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:钙离子含最.mg/L绝对允许差,mg八相对允许差，%6>110022MT/T202一1995附加说明:
8、本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释本标准
