氨氧化法制备-氰基吡啶的工艺研究

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1、氨氧化法制备3．氰基吡啶的工艺研究论文作者签名：塑I亟圄论文评阅人1：匦透阖评阅人2：整鱼孽温评阅人3：整鱼孽进评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：互盖整遣委员1：荤姆鏊虽委员2：董盈哥遮委员3：委员4：委员5：答辩日期：型罡：≥：塞PreparationTechnologyof3··CyanopyridinebyAmmoxidationAuthor’Ssignature：一●●●7SuperwsorSSlgnature：Thesisreviewer1：Thesisreviewer2：Thesisreviewer3：Thesis

2、reviewer4．Chair：Committeeman1：Committeeman2：Committeeman3：Committeeman4．Committeeman5：Dateoforaldefence：独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得浙江大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位敝储

3、躲调签字吼幼p年乡月7日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝姿盘堂有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权堂姿太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学位论文作者签名：导师签名叫“甜．7签字日期：加12年天／月丽r签字日期：2D12年弓月彳日浙江大学硕士学位论文致谢本论文是在导师杨立荣教授的悉心指导之下完成的。杨老师严谨的治学态度，精益求

4、精的工作作风，严以律已、宽以待人的崇高风范，朴实无华、平易近人的人格魅力对我影响至深。无论是在论文的选题，还是在实验过程中都得到了杨老师的认真指导，尤其是在我论文工作遇到瓶颈的时候，杨老师总是认真的帮我分析问题，然后带我走出困境，顺利的进行实验。三年来，杨老师在学习上、思想上、生活上都给了我很大的帮助，培养了我独立思考以及动手的能力，使我在研究生阶段收获了一生受用的宝贵财富。在此，谨向杨老师表示崇高的敬意和衷心的感谢!感谢徐刚老师在课题研究中给予我的指导和建议，无论是处理实验的细节，还是撰写论文，徐老师都倾注了大量的心血，提出很

5、多建设性的建议。徐老师严谨的思维方式和勤奋的工作作风，值得我认真学>--j。同时感谢吴坚平老师对我的指导，吴老师富有哲理的谆谆教诲和生活上的热心关怀对我的课题研究起到很大的帮助。在此向两位老师表示深深的谢意。我还要感谢陈永军、李牧、裴晓林、陈徽、陈少云、郭法谋师兄，孟枭、费辉、刘鹏、梁凯、符思敏、金美娟、孙苗苗等同学在科研及生活上的帮助，和你们在一个实验室真的很幸福。感谢我的室友，与你们在一起的时间是我一生中美好的回忆。感谢在我实验过程中帮助过我的朋友，希望你们一切顺利。最后我要感谢我的家人!谢谢你们给予我物质上和精神上的大力支

6、持，没有你们就没有今天的我，你们是我这辈子最大的财富，是我最大的幸福。刘振国二零一二年二月于求是园浙江大学硕士学位论文摘要3．氰基吡啶是合成烟酸和烟酸胺的重要中间体，在医药行业有着重要的应用。目前工业上合成3一氰基吡啶都是采用3．甲基吡啶氨氧化法，这个反应的关键在于开发出转化率高、收率高且寿命长的催化剂。本文通过对催化剂的筛选、工艺条件的优化以及对5000吨／年3．氰基吡啶的流程组织和关键工段的物料衡算，初步设计氨氧化法工业制备3．氰基吡啶的工艺流程。对氨氧化法制3．氰基吡啶的钒系催化剂进行筛选。首次将钾助剂引入到钒基催化剂中进

7、行催化反应，结果表明：当选用V的负载量为17％，V：K：Mo：P=I：0．012：0．011：O．009(原子摩尔比)的催化剂进行催化反应，催化剂具有较好的性能，经过长达55天的连续的稳定性测试，得到3．甲基吡啶的转化率为99．9％，3．氰基吡啶的收率为88．4％。用比表面积和孔结构分析、SEM、XRD、NH3．TPD、H2．TPR等一系列表征手段对不同钾含量催化剂以及最佳催化剂反应前后进行表征，分析得到催化剂性能好、寿命长的原因在于活性组分在载体上的高度分散、适宜的比表面积和孔结构以及适宜的酸性和还原性。对性能最佳的催化剂进行

8、活性评价，考察反应温度、迸料配比以及体积空速，得到最佳的工艺条件为：反应温度310℃，3．甲基吡啶：氧气：氨气：水=1：2．95：1．9：5(物质的量比)，体积空速为2096h-1。在此工艺条件下进行活性测试，得到3．甲基吡啶的转化率为98．6％，3．氰基吡啶的