液相色谱-质谱联用仪校准规范[1]

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1、福建省地方计量技术规范JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—MassSpectrometers2010－03－01　发布2010－03－10　实施福建省质量技术监督局发布2JJF（闽）1032－2010液相色谱-质谱联用JJF（闽）1032－2010仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—Massspectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01

2、日批准，并自2010年03月10日起施行。归口单位：福建省质量技术监督局起草单位：福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释2JJF（闽）1032－2010本规范主要起草人：许航（福建省计量科学技术研究所）参加起草人：杨乙强（泉州市产品质量检验所）林峰（福建省计量科学技术研究所）陈小燕（福建省计量科学技术研究所）蔡泽兵（漳州市计量所）罗峰（福建省计量科学技术研究所）2JJF（闽）1032－2010目录1范围(1)2引用文献(1)3术语和计量单位(1)3.1大气压离子化（atmosphericpressureionization,API）(1)3

3、.2质荷比；m/z(1)3.3质量范围（massrange）(1)3.4原子质量单位u（atomicmassunit）(1)3.5分辨力（resolution）(1)3.6信噪比（signal-to-noiseratio,S/N）(1)4概述(2)5计量性能要求(2)6校准条件(3)6.1实验室环境要求(3)6.2校准设备及标准物质(3)7校准项目和校准方法(3)7.1分辨力（3)7.2质量准确性（3)7.3质量范围（3)7.4信噪比（3)7.4.1ESI正离子(4)7.4.2ESI负离子(4)7.4.3APCI正离子(4)7.5整机定量及定性重复性

4、(4)8校准结果的处理(4)9复校时间间隔(5)10JJF（闽）1032－2010附录A校准证书内页格式（供参考）(6)附录B校准记录格式(7)液相色谱－质谱联用仪校准记录(7)液相色谱－质谱联用仪校准记录（续页）(8)附录C不确定度评定(9)附录D碘化铯钠（NaCSI）离子质量（m/z）(10)10JJF（闽）1032－2010液相色谱－质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（LiquidChromatography—AtmosphericPressureIo

5、nizationMassSpectrometers，简称LC-APIMS）的校准。其他类型液相色谱－质谱联用仪的校准检测可参照此规范进行。2引用文献GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJSK0136-2004《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计量单位3.1大气压离子化（atmosphericpressureionization,API）指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称，主要包括电喷雾离子化（electrosprayio

6、nizationESI）和大气压化学离子化（atmosphericchemicalionization,APCI）。3.2质荷比；m/z离子的质量数和核电荷数之比。3.3质量范围（massrange）质谱仪能检测的最低和最高质荷比。3.4原子质量单位u（atomicmassunit）以质量的1/12为一个质量单位。3.5分辨力（resolution）分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。以某离子峰高50%处的宽度（简称半峰宽）表示，记为W1/2，单位u。3.6信噪比（signal-to-noiseratio,）在质量色谱图中，待测样品信号强度与基线噪声的比

7、值，记为。10JJF（闽）1032－20104概述液相色谱－大气压离子化质谱联用仪(Liquidchromatography-atmosphericpressureionizationmassspectrometry,LC-APIMS)，主要由高效液相色谱仪，离子源，质量分析器，检测器，数据采集及分析系统组成（如图1.）。样品经色谱柱分离，由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子，离子在不同场中的运动行为不同，各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比（m/z）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，进行定性、定量分析。图1

8、.LC-APIMS组成框图5计量性能要求LC-APIMS各项技术指标见表1表1LC-APIMS主要技术指标技