液相色谱质谱联用仪校准规范

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1、福建省地方计量技术规范JJF(闽)1032-2010液相色谱-质谱联用仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—MassSpectrometers2010-03-01 发布2010-03-10 实施福建省质量技术监督局发布2JJF(闽)1032-2010液相色谱-质谱联用JJF(闽)1032-2010仪校准规范CalibrationSpecificationforLiquidChromatography—Massspectrometers本规范经福建省质量技术监督局于2010年03月01日批准,并自20

2、10年03月10日起施行。归口单位:福建省质量技术监督局起草单位:福建省计量科学技术研究所本规范由起草单位负责解释2JJF(闽)1032-2010本规范主要起草人:许航(福建省计量科学技术研究所)参加起草人:杨乙强(泉州市产品质量检验所)林峰(福建省计量科学技术研究所)陈小燕(福建省计量科学技术研究所)蔡泽兵(漳州市计量所)罗峰(福建省计量科学技术研究所)2JJF(闽)1032-2010目录1范围(1)2引用文献(1)3术语和计量单位(1)3.1大气压离子化(atmosphericpressureionization,API)(1)3.2质荷比;m/z(1)3.3质

3、量范围(massrange)(1)3.4原子质量单位u(atomicmassunit)(1)3.5分辨力(resolution)(1)3.6信噪比(signal-to-noiseratio,S/N)(1)4概述(2)5计量性能要求(2)6校准条件(3)6.1实验室环境要求(3)6.2校准设备及标准物质(3)7校准项目和校准方法(3)7.1分辨力(3)7.2质量准确性(3)7.3质量范围(3)7.4信噪比(3)7.4.1ESI正离子(4)7.4.2ESI负离子(4)7.4.3APCI正离子(4)7.5整机定量及定性重复性(4)8校准结果的处理(4)9复校时间间隔(5)

4、10JJF(闽)1032-2010附录A校准证书内页格式(供参考)(6)附录B校准记录格式(7)液相色谱-质谱联用仪校准记录(7)液相色谱-质谱联用仪校准记录(续页)(8)附录C不确定度评定(9)附录D碘化铯钠(NaCSI)离子质量(m/z)(10)10JJF(闽)1032-2010液相色谱-质谱联用仪校准规范1范围本规范适用于离子阱(QIT)、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪(LiquidChromatography—AtmosphericPressureIonizationMassSpectrometers,简称LC-A

5、PIMS)的校准。其他类型液相色谱-质谱联用仪的校准检测可参照此规范进行。2引用文献GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》JJG(教委)003-1996《有机质谱仪检定规程》JJSK0136-2004《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计量单位3.1大气压离子化(atmosphericpressureionization,API)指在大气压条件下的质谱离子化技术的总称,主要包括电喷雾离子化(electrosprayionizationESI)和大气压化学离子化(atmosphericchemica

6、lionization,APCI)。3.2质荷比;m/z离子的质量数和核电荷数之比。3.3质量范围(massrange)质谱仪能检测的最低和最高质荷比。3.4原子质量单位u(atomicmassunit)以质量的1/12为一个质量单位。3.5分辨力(resolution)分辨两个相邻质谱峰的能力(R)。以某离子峰高50%处的宽度(简称半峰宽)表示,记为W1/2,单位u。3.6信噪比(signal-to-noiseratio,)在质量色谱图中,待测样品信号强度与基线噪声的比值,记为。10JJF(闽)1032-20104概述液相色谱-大气压离子化质谱联用仪(Liquid

7、chromatography-atmosphericpressureionizationmassspectrometry,LC-APIMS),主要由高效液相色谱仪,离子源,质量分析器,检测器,数据采集及分析系统组成(如图1.)。样品经色谱柱分离,由离子源离子化产生带有一定电荷、质量数的离子,离子在不同场中的运动行为不同,各种类型的质量分析器利用该原理把电离子按质荷比(m/z)分开,得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理,进行定性、定量分析。图1.LC-APIMS组成框图5计量性能要求LC-APIMS各项技术指标见表1表1LC-APIMS主要技术指标技

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