基础化学实验理论辅导

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1、基础化学实验理论辅导基础化学实验理论辅导无机化学部分实验六粗食盐的提纯实验原理:粗食盐中含有不溶性杂质(如泥砂等)和可溶性杂质(主要是Ca2+,Mg2+,K+,SO42-).不溶性杂质可用溶解过滤方法除去.可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时,可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去.Ba2++SO42-==BaSO4↓溶液过滤,除去BaSO4沉淀.再加NaOH和Na2CO3溶液,由于发生了下列反应:Mg2++2OH-==Mg(OH)2↓Ca2++CO32-==CaCO3↓Ba2++CO32-==BaCO3↓粗食盐中的杂质Mg2

2、+,Ca2+及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应地转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀而过滤除去.过量的NaOH和Na2CO3可用纯盐酸中和除去.少量可溶性杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中.思考题:①为什么选用BaCl2,Na2CO3和NaOH作沉淀剂而不用其他的钡盐,碳酸盐或强碱溶液答:是为了在除杂的过程中不引入杂质离子.(同样地,使用盐酸而不用其他的酸来调节溶液的pH值也是这个道理.)②为什么先除去SO42-,后除去Ca2+和Mg2+,其除去的顺序能否颠倒答:不能,因为除去SO42-用的沉淀剂是BaCl2,过量

3、的Ba2+可随Ca2+一起除去,如果先除去Ca2+和Mg2+,则在随后除去SO42-之后,还要再除去过量的Ba2+.③加热浓缩结晶时,为什么不能将溶液蒸干答:可溶性杂质如KCl由于含量很少,其溶解度又较大,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中,从而与NaCl分离.如果溶液蒸干了,则KCl也会随NaCl一道析出.实验十五二氧化碳的制备及相对分子量的测定实验原理:使用气体相对密度法来测定分子量.根据理想气体状态方程:在P,V和T皆相同时,即(D-气体的相对密度)在本实验中是把同体积的二氧化碳气体和空气(平均分子量为29.0)相比,来计算出二氧化碳气体的分子量.实验中第一次称量

4、的锥形瓶质量m1为锥形瓶质量+塞子质量+空气的质量.第二次称量的锥形瓶质量m2为锥形瓶质量+塞子质量+二氧化碳气体的质量.第三次称量的锥形瓶质量m3为锥形瓶质量+水的质量.锥形瓶体积,而则思考题:①为什么m1,m2要在分析天平上称量,而m3可在台秤上称量答:实验中二氧化碳的质量是通过m2和m1的差值计算出来的,由于这个差值比较小,所以要在分析天平上称量,以使试验结果的误差尽量小;而m3是锥形瓶质量和其中水的质量之和,用来计算锥形瓶的体积,即使用台秤称量,得到的结果误差也比较小.实验二十七氢氧化镍溶度积的测定实验原理:1,氢氧化镍有如下沉淀溶解平衡Ni(OH)2Ni2++

5、2OHNi(OH)2的溶度积常数可表示为Ksp=aNi2+a2OH-=aNi2+(Kw/aH+)2(1)式中aNi2+,aOH-,aH+和Kw分别表示溶液中Ni2+,OH-,H+的活度和水的离子积常数.(1)式两边同取对数,并整理得pH=0.5lgKsp-0.5lgaNi2+-lgKw(2)如果测定出开始生成Ni(OH)2时Ni2+的活度aNi2+和溶液的pH值,就可用式(2)求出Ni(OH)2的Ksp值.当溶液的浓度不太大时,可用浓度C代替活度,(2)式就为pH=0.5lgKsp–0.5lgCNi2+-lgKw(3)本实验采用pH滴定法,测定氢氧化镍的溶度积常数.用标

6、准氢氧化钠溶液滴定已知浓度的硫酸镍溶液,在开始形成氢氧化镍以前,滴入的碱主要用于消耗溶液中的H+,使溶液的pH值迅速上升.开始形成氢氧化镍后,滴入的碱主要用于消耗溶液中的Ni2+,溶液pH值几乎保持不变.当溶液中Ni2+沉淀完全后,继续滴入的碱则基本不被消耗,使溶液的pH值又迅速上升,典型的pH滴定曲线如上图所示.图中,水平线段所对应的pH值,即为形成氢氧化镍的pH值,根据曲线上第一次出现转折点的pH值和金属离子的浓度,即可求出氢氧化镍的溶度积常数Kw.思考题:①以NiSO4的浓度代替活度计算Ksp对结果有何影响答:本实验中使用的NiSO4的浓度不大,用浓度代替活度,误

7、差较小,对结果没有明显的影响.②如何计算开始形成Ni(OH)2沉淀时溶液中Ni2+离子的浓度答:以Ni(OH)2刚开始析出到沉淀完全(即pH滴定曲线中BC段)所消耗的NaOH溶液的体积来计算Ni2+离子的浓度.实验三十醋酸解离度的测定原理:醋酸在溶液中存在如下电离平衡:HAcH++Ac-醋酸解离度和解离常数的计算如下:HAc的起始浓度c可通过先用标准NaOH溶液标定,再稀释而获得一系列的值.在一定温度下用酸度计测出不同浓度HAc溶液的pH值,进而求出[H+],再由上面的公式求出不同浓度的HAc的a和Ka,取所得的一系列Ka值的平均值,即为