从碱性含钒溶液中萃取钒的研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.10.011从碱性含钒溶液中萃取钒的研究齐兆树，李青刚（中南大学冶金与环境学院，长沙410083）摘要：采用碳酸根型季铵盐为萃取剂从碱性含钒溶液中萃取钒，考察了萃取剂浓度、改性剂浓度、萃取温度、时间、相比、pH对钒萃取率的影响。结果表明，碳酸根型N263从碱性溶液中萃取钒的机理是阴离子交换机理，适宜的萃取条件为：温度20~40℃、接触时间1min、相比O/A=1/2；只考虑萃取率和分相时间时，有机相中合适的N263浓度为0.0919mol/L。关键词：石煤；钒；萃取；季铵盐中图分类号：TF841.3文献标志码：A文

2、章编号：1007-7545（2014）10-0000-00StudyofVanadiumExtractionfromVanadium-bearingAlkalineSolutionQIZhao-shu,LIQing-gang(SchoolofMetallurgyandEnvironment,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China)Abstract:Vanadiumwasextractedfromvanadium-bearingalkalinesolutionwithcarbonatetypequaternaryammoniumsalt

3、asextractant.Theeffectsofconcentrationofextractantandmodifyingagent,temperature,time,O/AandpHvalueonvanadiumextractingratewereinvestigated.Theresultsshowthatvanadiumextractionmechanismfromalkalinesolutionbycarbonate-typeN263isnegativeionexchange.Theoptimumextractionconditionsincludetemperature

4、of20~40℃,timeof1min,andO/A=1/2.TheoptimumconcentrationofN263is0.0919mol/Lonlywithextractionrateandphasesplittingtimeintoconsideration.Keywords:stonecoal;vanadium;extraction;quaternaryammoniumsalt我国从石煤矿中提取钒已经是钒冶金的重要组成部分[1]。由于环保要求的日益严格和生产成本的升高，使得石煤提钒技术迫切需要向环境友好和降低生产成本进行转变[2-4]。目前石煤直接硫酸浸出—P204萃取和

5、复合焙烧—酸浸—P204萃取工艺[5-11]逐渐取代了传统的钠化焙烧工艺，也出现了氧化焙烧—酸浸—离子交换（或N235萃取）、钙化焙烧—酸浸—离子交换[12-17]、氧化焙烧—碱浸—萃取等提钒工艺[18-20]。钠化焙烧作为传统工艺，对环境污染严重，已逐渐被淘汰。钙化焙烧适应性差，未付诸生产。复合焙烧是对钠化焙烧的改进，但仍未杜绝有害气体的排放。酸浸萃取酸耗高、工艺复杂。氧化焙烧—碱浸出工艺的钒浸出率高、设备防腐简单、环境友好等突出优点，有望成为石煤提取钒的主要发展方向之一。本文采用空白焙烧—碳酸钠浸出—N263萃取的技术方案。目前已知的从碱性溶液中萃取钒多用的是季铵盐N263，前

6、期石煤焙烧—NaOH浸出—除杂—N263萃取的试验结果表明，石煤中的硅随着NaOH浸出大量进入到溶液中，需要经过繁琐的除硅步骤，浸出液才能用N263进行萃取富集。本文提出的技术方案在焙烧过程中没有污染气体放出、环境友好，浸出过程简单、浸出液中杂质含量少、无需除杂过程，成本较低。本文用碳酸根型N263对配制的钒溶液及石煤浸出液进行液液萃取，考察萃取剂浓度、温度、时间等条件对萃取钒的影响，确定了萃取的适宜条件。1试验部分1.1主要试剂与原料试验试剂主要有：三辛基甲基氯化铵（N263，纯度99%）；化学纯原钒酸钠(十二水，Na3VO4含量≥45.5%）；以及取自湖南古丈地区的石煤矿。萃取

7、料液为石煤焙砂碳酸钠浸出液和原钒酸钠配制料液。有机相组成按体积计为：0.919mol/L的N263+20%仲辛醇+30%磺化煤油，萃取前将配制好的有机相中氯型季铵盐转型成碳酸根型。1.2试验过程含钒浸出液的制备：石煤焙砂碳酸钠浸出在恒温水浴锅中进行，向烧杯中加入一定比例的无水碳酸钠和石煤焙砂，保温搅拌一段时间后趁热过滤、洗渣，测量溶液体积、烘渣，分析水相和渣中钒的浓度并计算钒浸出率。浸出液ICP成分分析结果：V2O51.864g/L、Mo5.25mg/L、P16mg/