萃取法从含钒溶液中直接沉钒的研究-稀有金属材料与工程

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1、第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·萃取法从含钒溶液中直接沉钒的研究刘彦华1,2，杨超1，李士琦1(1.北京科技大学冶金与生态工程学院，北京100083；2.北京能泰环保产业集团，北京100022)摘要:传统钒渣、石煤提钒工艺中采用酸性铵盐沉淀法提钒，废水排放量大，能耗高且V2O5纯度达不到要求。研究利用萃取法，在反萃取的过程中实现油相、水相、沉淀的三相共存，直接分离得到钒酸铵沉淀。采用N1923＋仲辛醇＋煤油为萃取体系，碳酸钠为反萃取剂，最佳萃取时间为4min，反萃取时间10~15min，单次萃取率可达9

2、5%以上，单次反萃取率可达99%以上，得到的五氧化二钒产品质量能达到GB3283—87冶金99级标准。关键词:萃取；反萃取；沉钒；五氧化二钒中图法分类号：TF841.3文献标识码：A文章编号：1002-185X(200?)0?-0???-0?第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·钒是一种重要的战略物质，具有广泛的应用，主要存在于钒钛磁铁矿、石煤、铝矾土等矿物中。一般的提钒工艺是将含钒矿物中的钒转化为水溶钒，从钒溶液中将钒设法沉淀析

3、出。我国提钒生产的原料主要为钒渣和石煤，传统的钒渣提钒工艺为钒渣氧化钠化焙烧—水浸—净化—铵盐沉钒—钒酸铵热解[1~3]，传统的石煤提钒工艺为钠盐焙烧—水浸—酸沉淀—碱溶—铵盐沉淀—偏钒酸铵热解[4~7]，最终得到五氧化二钒产品，其中钒溶液的沉淀工艺采用的均为铵盐沉钒[1]。铵盐沉钒中应用最广泛的是酸性铵盐沉钒，酸性铵盐沉钒[8]操作简单、沉钒结晶速度快、铵盐消耗量少、产品纯度高，但能耗高，废水排放量大，V2O5纯度无法进一步提升。为此，研究用N1923作为萃取剂，碳酸钠为反萃取剂，采用溶剂萃取法沉淀钒，在反萃取过程中实现油相、水相、沉淀物三相共存，

4、直接分离得到钒酸铵沉淀，制出高纯度的V2O5，达到节能降耗减排的目的。2实验原料及过程2.1实验原理实验所用的含钒溶液为承钢提供，将钒渣经过氧化钠化焙烧、浸出和净化之后得到含钒溶液，成分组成见表1，pH值7.75~8.74。仲碳伯胺（N1923）、仲辛醇由上海莱雅仕化工有限公司提供，磺化煤油由江苏苏州文益助剂厂提供。第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·表1含钒原液的成分Tab1CompositionofvanadiumstocksolutionMaincomponentsVNa＋P∑CrSO42－Cl－Co

5、ncentration(g/L)16.5~17.312.8~16.70.01~0.0160.0.076~0.05842.359.33~10.96第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·2.2实验步骤实验前预先将配制好的萃取剂用硫酸溶液转型，按工艺比例加入净化后的钒溶液，搅拌，同时滴加硫酸，保证水相原液pH值为2±0.5，搅拌规定时间后静置分相，进行油水分离，此时的油相为含钒有机相。洗涤含钒有机相中夹带的萃余水相，按工艺要求加入反萃取

6、剂进行反萃取，搅拌规定时间，得到的水、油和沉淀混合的浆体料。将浆体料过滤得到滤饼，洗涤后置于马弗炉中于400-500℃分解脱氨，即得粉状五氧化二钒产品。实验过程中发生的反应如下：第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·RNH2+H2SO4→(RNH3)HSO4（转型）(1)(RNH3)HSO4+H2V10O284-→(RNH3)4H2V10O28+4HSO4-（萃取）(2)(RNH3)4H2V10O28+3(NH4)2CO3→4RNH2+(NH4)6V10O28↓+3H2O+3CO2↑（钒反萃取）(3)(NH4

7、)6V10O28→5V2O5+6NH3↑+3H2O（多钒酸铵分解）(4)第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·2.3分析方法钒、铁采用容量法；硅、磷采用比色法；其他元素采用原子吸收光谱法。3结果与讨论3.1萃取剂的选择和萃取实验结果第6期稀有金属材料与工程杂志社等：《稀有金属材料与工程》写作及排版规范·171·（1）萃取体系的选择钒溶液中主要离子为钒的含氧酸阴离子和钠离子，选择胺类萃取体系选择性的萃取钒的含氧酸阴离子，达到与钠离子分离的目的。伯胺在胺类物质中萃取效果最好，在水中溶解度小，对金属离子具有选择性，

8、且容易反萃取。实验选择伯胺N1923作为萃取剂，配合相调节剂和稀释剂，考察不同萃取体系对萃取率和操作的影响。