sn 0639-1997 出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法

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1、SN0639-1997出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法S-中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0639一1997出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法Methodforthedeterminationoflinuronresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1997一08一15发布1998一01一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0639一1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》及SN/

2、T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中利谷隆残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:王宝根、陈余英。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中利谷S

3、N0639一1997隆残留量检验方法Methodforthedeterminationoflinuronresiduesinmeatsandmeatproductsforexport范围本标准规定了出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验的抽样、制祥和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中利谷隆残留量的检验。抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量，件最低抽样数，件1-25126-1005101一25010251^50015501^10001

4、71001^2500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2kg者，可用经灭菌的锋利刀，在抽出的包件中，每件割取不少于100g>混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，经组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。

5、2.5试样保存将试样于一18C以下冷冻保存。注:在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化测定方法方法提要中华人民共和国国家进出口商品检验局1997-08-15批准1998一01一01实施Isx0639一1997试样中残留的利谷隆用丙酮一乙脯提取，提取液于一18℃冰箱中冷冻放置，迅速过滤，滤液通过弗罗里硅土柱净化，丙酮一正己烷洗脱，洗脱液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1乙月青:重蒸馏。3.2.2丙酮:重蒸馏。3.2

6、.3苯:重蒸馏。3.2.4乙醚。3.2.5正己烷:优级纯，重蒸馏，收集68-69℃馏分。3.2.6无水硫酸钠:650,C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。3.2.7弗罗里硅土(牌号:Fluka或相当者):80^-100目，650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中，使用前在130℃下烘5h,贮于干燥器内。3.2.8利谷隆标准品:纯度)990,3.2.9利谷隆标准溶液:准确称取适量的利谷隆标准品，用苯配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有电子

7、俘获检测器。3.3.2震荡器。3.3.3组织捣碎机。3.3.4布氏漏斗。3.3.5离心管:60mL，具塞。3.3.6层析柱:20cmX1.5cm(内径)。3.3.7微量注射器:10faL,3.3.8全玻璃系统蒸馏装置。3.3.9脱脂棉:用丙酮一正己烷((1十9)回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器中备用。3.3.10空气(或氮气)流浓缩装置。3.3.11旋转蒸发器。3.4测定步骤3.4.1提取称取约20g试样(精确至。.1g)于研钵中，加60g无水硫酸钠，研磨均匀后，移人250mL锥形瓶中。加100m工丙酮一乙睛(5十95),震

8、荡30min。通过布氏漏斗抽滤，并用10mL丙酮一乙睛(5-1-95)洗涤残渣(残渣留在锥形瓶中)，抽滤。继加60mL丙酮一乙睛(5-1-95)再震荡30min，抽滤，并用20mL丙酮-乙睛(5+95)洗涤残渣(残渣倒入漏斗上)，合并全部滤液。3.