出口肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法

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1、SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0639-1997出□肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法Methodforthedeterminationoflinuronresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1997-08-15发布1998-01-01实施中华人民共和国国家进出□商品检验局发布SN0639-1997前言本标准是根据GB/T1.1-1993（标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定'及SN/T0001-1995（出口商品中农药.兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写

2、的基本規定》的要求进行编写的。其中测定方法悬参考国内外有关文献,经研究■改进和验证后制定的・本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对肉及肉制品中利谷隆残留量的战高限量和测定方法的灵敏度而制定的.本标准的附录A为提示的附录.本标准由中华人民共和国国家逬岀口商品检验局提岀井归口。本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人:王宝根、陈余英。本标准系首次发布的行业标准。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出□肉及肉制品中利谷隆残留量检验方法SN0639-1997Methodforthedeterminationo

3、flinuronresiduesinmeatsandmeatproductsforexport1范围本标准规定了岀口肉及肉制品中利谷隆残留乐检验的抽样、制样和气相色谱测定方法•本标准适用于岀口猪肉中利谷隆残留量的检验。2抽样和制样2-1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同持征•如包装、标记、产地、規格和等级等。2・2抽样数散批毡，件最低抽样数，件1〜25126〜1005101〜25010251〜50015501〜1000171001〜2500202.3抽样方法按2・2规定的抽样件数随机抽取•逐件开启•从每件中取一袋作为

4、原始样殆，其总虽不少于2k*放入清沽容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装,或有小包装但每袋重虽超过2kg者，可用经灭菌的锋利刀，在抽出的包件中.毎件割取不少于】00g,混合后优于洁净容器内，作为混合飮始样•混合原始样的塑就不少于2kg•加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取全部祥品中取出有代表性样品约1kg■经组织捣碎机充分捣碎均匀•均分成两份•分别装入沽净容器内作为试样•加封并标明标记.2.5试样保存将试样T-18C以下冷冻保存。注：在抽H：及制样的擾作过程中•必须防止佯品受到污塢或发生我超物含傲的变化.

5、3测定方法3-1方法提婆试样中残留的利谷隆用丙酹-乙睛提取•提取液于一18C冰箱中冷冻放置，迅速过滤•滤液通过弗罗里硅土柱净化，丙酮•正己烷洗脱，洗脱液用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定最。3.2试剂和材料除另有规定外•所用试剂均为分析纯•水为蒐蒸憎水.3.2.1乙Whlfi：蒸懾。二2・2丙酮：更蒸惚。3.2.3苯:重蒸憎。3.2.4乙醛。，$2・5正己烷:优级纯•重蒸谓，收集68〜69C4S分。3-2.6无水硫酸钠：650€灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用•3.2.7弗罗里硅土（牌号,Fluka或相当者）：80~100目，65

6、0C灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中•使用前在13CTC下烘5h•贮于干燥器内.3.2.8利谷隆标准品：纯度$99%・3.2.9利谷隆标准溶液：准确称取适量的利谷隆标准品，用苯配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液•根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3-3仪器和设备$3・1气相色谱仪并配有电子俘获检测器•3.3.2震荡器.3.3.3组织捣邪机.3.3.4布氏漏斗.3.3-5离心管：60mL,具塞.3.3.6层析柱：20cmXl.5cm（内径〉。3.3.7微量注射器UO/zL.3.3.8全玻璃系统蒸協装迓。3.19脱脂棉：用丙酬正己

7、烷（1+9）回流2h•取出挥发至干，保存在清洁容器中备用.3.3.10空气（或氮气）流浓缩装段。3.3.11旋转蒸发器。3.4测定步骤3.4.1提取称取约20g试样（精确至0.1g）于研钵中•加60g无水碗酸钠，研磨均匀后，移入250U1L锥形瓶中•加100mb丙酮•乙騎（5+95）,靈荡30mi叽通过布氏瀟斗抽滤，并用10mL丙酮-乙脇（5+95）洗涤残渣（残渣留在锥形瓶中），抽滤。继加60mL丙酮•乙胎（5+95）再軽荡30min,抽滤，并用20mL丙酮-乙購（5+95）洗涤残渣（残渣倒入漏斗上），合并全部滤液.3.4.2净化将滤液于一18

8、C冰箱申放代ih.然厉迅速过滤于200mL容莹瓶中•用丙酮定容.准确吸取10mL于具寒离心管中，用氮气流浓缩至近干•加约2mb正己烷以溶解残渣.于层析