材料分析测试方法_2课件

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1、X射线衍射仪法X射线衍射仪《材料分析测试方法》X射线源系统测角仪接收记录系统上节课要点——提供单色X射线源——检测衍射线方向——检测衍射线强度《材料分析测试方法》在测角仪中，样品位于中心，X射线管与探测器位于圆周上，三者保持θ－2θ联动或θ－θ联动，确保探测器始终位于衍射位置上，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。上节课要点测角仪测角仪的衍射几何测角仪中存在两个圆：测角仪圆和聚焦圆聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。衍射线总是与表面平行的晶面

2、的衍射造成的。《材料分析测试方法》上节课要点X射线探测器正比计数器——通过X射线使气体电离产生电子，通过电离气体放大作用产生电流脉冲闪烁计数器——利用X射线激发磷光体发光，通过光敏阴极产生电子，通过光电倍增管放大信号半导体计数器——利用X射线光子使Si（Li）产生电子-空穴对《材料分析测试方法》上节课要点衍射仪的测量方法和实验参数衍射仪的试样一般是平板状狭缝及其选择扫描速度时间常数《材料分析测试方法》上节课要点计数测量方法连续扫描探测器从接近0°~接近180°连续扫描，用于物相定性分析阶梯扫描探测器在某个衍射

3、峰附近扫描，用于定量分析和应力测定。《材料分析测试方法》上节课要点第五章物相分析与点阵常数测定物相定性分析物相定量分析点阵常数测定《材料分析测试方法》5.1引言相——系统中具有相同的物理和化学性质的均匀部分物相——物质中具有特定的物理化学性质的相物相分析——鉴定材料的组成物相物相分析目的意义——揭示材料内部的组织结构，研究材料组织结构与性能的关系，寻求提高材料性能的途径物相分析内容——定性分析、定量分析物相分析方法——X射线衍射、电子衍射、金相分析《材料分析测试方法》5.2物相定性分析基本原理PDF卡片与检索

4、工具定性分析步骤物相分析举例《材料分析测试方法》一、定性分析的原理和思路1.基本原理每种物相均有其特定的晶体结构参数（点阵类型、晶胞大小、单胞中原子数量及位置等）。物相的衍射花样取决于其结构参数。多晶材料的衍射花样为各相衍射花样的简单叠加《材料分析测试方法》结构衍射花样一一对应通过照相法拍摄X射线衍射花样或通过衍射仪法记录X射线衍射谱图，从中测定d（2θ）和I将实验测定的d（2θ）和I与已知物相的标准数据进行对比，确定是何种物相对于混合物相，可用同样方法分别将所有物相一一分析出来。《材料分析测试方法》2.分析

5、方法与思路对已知物相进行XRD分析，测定其各反射晶面的d和相对强度I，将其制成卡片作为标准数据。J.D.Hanawalt等人于1936年首先开始建立卡片的工作，以d-I数据组代替衍射花样。《材料分析测试方法》3.标准数据（PDF卡片）1941年美国材料实验协会（TheAmericanSocietyforTestingMaterials，简称ASTM），将每种物质的面间距d和相对强度I/I1及其他一些数据以卡片形式出版（称ASTM卡片），公布了1300种物质的衍射数据。以后ASTM卡片逐年增添。《材料分析测试方

6、法》标准数据（PDF卡片）1969年美、加、英、法等国组成“粉末衍射标准联合委员会”，负责收集、整理、编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。目前，国际衍射数据中心ICDD（InternationalCenterforDiffractionData）这一非盈利的组织，致力于收集、编辑、出版和发行用于晶态材料鉴定的粉末衍射数据。《材料分析测试方法》标准数据（PDF卡片）其它衍射数据库：ICSD——无机晶体结构数据库CCDC——剑桥晶体学数据中心目前卡片平均年增2000张编制了索引以迅速从十几万张卡片中找出与实验

7、数据符合的卡片。《材料分析测试方法》标准数据（PDF卡片）分为有机和无机两大类，形式有卡片、微缩胶片、书以NaCl为例说明卡片的内容《材料分析测试方法》二、PDF卡片《材料分析测试方法》☆○①卡片序号②衍射花样中三强线的d值和相对强度I/I1③最低角衍射的d值和相对强度I/I1④物质的化学式和名称右上角的标注：数据高度可靠I数据比较可靠可靠性一般(无标注)可靠性低c数据来自计算⑤所用实验方法的数据⑥晶体学数据⑦光学和其它物理性质数据⑧试样数据⑨衍射花样数据d——性对强度——晶面指数《材料分析测试方法》《材料分

8、析测试方法》三、索引PDF卡片索引是一种能帮助实验者从数万张卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具书。分为无机和有机两类，编排方式有字母索引和数值索引。编辑出版的手册有：Hanawalt无机物检索手册；有机相检索手册；无机相字母索引；Fink无机索引；矿物检索手册等品种。《材料分析测试方法》1.字母索引排列：以英文名称字母顺序排列内容：物质化学式、三强线的d值和相对强度I/I1应用：样品化学成分已知