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1、咪唑微胶囊做环氧树脂固化剂YoungRokHama,DongHoLeea,SunHeeKima,YoungJaeShinb,MinheeYanga,JaeSupShina,*来自韩国忠北国立大学化学系,专业,来自韩国忠北361-763年,韩国电子与计算机工程系,德州农工大学学院站,TX77843,美国文章历史:收到2010年1月25日接受2010年4月6日关键词:环氧树脂咪唑固化剂微型胶囊摘要环氧树脂—咪唑微胶囊是潜伏性固化体系，被用来做成各向异性导电膜的粘合剂[ACF]。在这项研究中,2-苯基咪唑（2phI
2、）为囊芯。聚已酸内酯[PCL]为囊壁.用溶剂蒸发法来制备微胶囊。主要研究2phI和PCL的比率,和PCL的分子量对微胶囊形成的影响。用TGA测量2phI在微胶囊中的含量，在乙醇中测量微胶囊的渗透率，并研究环氧树脂微胶囊的储存期。用DSC研究其固化行为。在环氧树脂的固化反应中，微胶囊2phI比单纯的2phI固化活性更大。这种微胶囊型的2phI表现出很长的储存期。在20摄氏度能贮存30天。1.引言环氧树脂被广泛应用于许多工业应用,包括粘合剂、涂料、和电子产品因其优异的机械和化学性质,如高强度和抗压强度,良好的耐溶
3、剂和化学,较高的热变形温度。优越的机械和化学性能的环氧聚合物由于固化流程,在低分子量树脂转化为无限分子量聚合物三维网络结构。这个固化过程可以使用广泛的固化剂,如胺、酸酐,聚酰胺,苯酚甲醛树脂,硫化物[1-4]。虽然环氧树脂初级和二级胺通过聚合一步增长,治愈三级胺进行聚合链增长。咪唑类作为硬化剂的叔胺被经常使用在各种环氧树脂系统为了发起的均聚环氧化合物第[5–11]。最近,环氧树脂—咪唑微胶囊被用来形成一个各向异性导电膜[ACF]用于电子设备,如液晶显示器[12、13]。液晶显示器主要用于电视和电脑显示器的生产
4、。这些液晶显示器的生产速度取决于ACF的固化速度。因此,ACFs与快速发展的反应活性和可控的特性是非常重要的。环氧系统必须是一个锅系统电子设备的应用程序,如液晶显示器。因此,在室温下贮存稳定性是非常重要的。一个锅系统,环氧树脂和固化剂彼此没有反应在储存温度和制备温度设置设备。等潜伏性固化剂双氰胺,通常用于一个罐系统。双氰胺是近6个月的保质期在室温下,但不幸的是,双氰胺不能用于快速反应系统ACF因为双氰胺的反应速度太慢了。遗憾的是,咪唑不是潜伏性固化剂对环氧树脂系统。环氧树脂—咪唑微胶囊系统,咪唑类与环氧树脂在
5、室温下反应,和环氧树脂的变化到一个硬聚合物与咪唑固化剂混合后在室温下一段时间从1小时到1天。咪唑类必须转换为一种不发生反应的罐子系统环氧-咪唑。在各种不让咪唑反应的方法中，使其微胶囊化是一个简便经济的方法。[14、15]。在这项研究中,聚已酸内酯的环氧树脂—咪唑微胶囊固化剂是封装使用溶剂蒸发法为了创建一个环氧-咪唑体系系统，2.实验2.1试剂图1显示了在该研究会用到的试剂的结构。缩水甘油醚双酚F[ydf-170]（来自库克化工）。2-苯基咪唑、聚已酸内酯[PCL][80000Mw、65000Mw、14000M
6、w、锰2000],聚[乙烯醇][PVA][22000年88%的水解,兆瓦],和二氯甲烷[DCM]（来自德里奇）。2.2仪器DSC分析，在DSCn-650型差示扫描量热计及氮环境下进行研究固化行为。用高纯度的铟来校准量热计。所有的样品[10毫克]存储在密封的DSC铝片上。对YDF-170的DSC测试温度，以每分钟10℃的速度从25℃增加到50℃.2.32phI的微胶囊化最具代表性的封装方法如下所示。制备120毫升浓度为1.0%的PVA水溶液,在温度20℃下每分钟转4000转，这样保持10分，把1.00g2phI
7、加入到10ml的DCM中制备2phI水溶液。再把1.00gPCL加入到50ml的DCM制成PCL水溶液。并在20℃下，以每分钟转4000转搅拌5分钟。把PCL水溶液诼滴加到上面准备的溶液然后在20℃下以每分钟转4000转搅拌3小时，在这个过程中DCM就会慢慢蒸发掉，通过2000r/min离心70分钟，微胶囊就会被隔离出来，最后载35℃下真空干燥微胶囊6h。2.4微胶囊的渗透率的测量将0.10g的微胶囊和乙醇加入100ml的圆底烧瓶加热到35℃。开始用用磁力搅拌棒以非常缓慢的速度（1r/s）搅拌。然后以相同间隔
8、的时间去除1ml样品溶液涂在玻璃片上，为了测量渗透的咪唑的量要释放20次后紫外峰会在大约270nm处出现。3.结果与讨论3.1微胶囊化在这项研究中,聚合物必须能够封装固化剂很好,同时,容易打开,如果必要的话。因此,聚已酸内酯的聚合物被选为固化剂的封装,因为熔点[598c]的聚合物是非常低的,而且它可以很容易地打开加热封装材料。聚已酸内酯引起了科学的关注并应用在许多领域,因其生物降解能力属性[16-1
