高效液相色谱过氧化二异丙苯纯度的测定

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1、用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量摘要：建立了高效液相色谱及ODS反相色谱柱测定过氧化二异丙苯含量的方法，对同一样品进行测定的相对偏差小于1.4%。此方法参照ASTME755-94，只是在定量上采用内标法的峰面积为定量因子。结果表明此方法误差范围符合原方法的要求，该方法相对于原方法具有分析速度快，条件易掌握等优点。关键词：过氧化二异丙苯高效液相色谱法ODS反相色谱柱一．前言过氧化二异丙苯(简称DCP)是一种有机过氧化物。它是以异丙苯为起始剂，通过氧化、还原、缩合、提浓等工序制成，生产过程中的中间体和副反应所产生的杂质，主要有苄醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、

2、苯酚以及未反应的异丙苯等，这些杂质将直接影响DCP质量和单耗。由于有机过氧化物不稳定，遇热易分解，不能直接采用气相色谱法测定含量，通常用的经典的化学碘量法操作繁琐且费时。为进一步提高质量、降低单耗，同时也为更大地拓展国内外市场，采用近代的测试方法——高效液相色谱法分析已显得尤为重要。本实验采用反相液相色谱法，在25分钟内完成DCP含量的测定。本方法在技术上参照ASTME755-94，在此基础上建立DCP含量的测试方法。实验着重对DCP和其中的杂质进行定性，对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择，并对方法的精密度和回收率进行了考察。本实验中的分析方法在测定条件上与ASTME755-94一

3、致，只是在定量方法上，ASTM方法中的采用峰高为定量因子，而本实验中在选择峰高为定量因子测定DCP含量时，其测定结果准确性、重复性较差，所以选定峰面积为定量因子，精密度达到ASTME755-94要求，适用于DCP纯度分析。二．实验部分1．仪器、设备WATERSBREEZE色谱操作系统Watersl525BinaryHPLCPump(1525高效液相色谱泵)Waters2487DualλAbsorbanceDetector(2487双波长紫外检测器)HumanPowerI+，纯水/超纯水系统有机相过滤器(过滤膜：0.2um)2．试剂材料2.1甲醇HPLC级；2.2超纯水<18.3MΩ·cm；2

4、.3DCP标样自制(经过三次重结晶)：2.4Diheptylphthalate邻苯二甲酸二正庚酯(Fluka色谱级)3．测定条件色谱柱：Watersspherisorb5umODS2，250×4.6mm流动相：甲醇:水85:15(V/V)流速：1.0mL/min检测器：紫外检测器检测波长：254nm柱温：40℃定量管：25uL4．分析步骤4.1校正因子的测定4.1.1DCP标准溶液的制备称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP标样（DCP重结晶样品）和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯；置于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，混合均匀，然后定

5、容。将上述混合好的DCP标准溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。4.1.2校正因子的测定从步骤4.1.1的样品瓶中吸取300uLDCP标准溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP标样的峰面积和内标物的峰面积。按下式计算校正因子Fc的值：式中：Fc——校正因子；Wc——标准溶液中DCP标样的质量，g；Wis——标准溶液中内标物的质量，g；Ais——标准溶液中内标物的峰面积；Ac——标准溶液中DCP标样的峰面积。4.2样品的测定4.2.1样品溶液的准备称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP样品和0.20±0.05g(称准至0.0001

6、g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯；置于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，混合均匀，然后定容。将上述混合好的DCP样品溶液用有机相过滤膜过滤，将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。5．分析结果计算5.1样品中DCP含量的计算从步骤4.2.1的样品瓶中吸取300uLDCP样品溶液，小心注入液相色谱进样口，待谱图走完之后，准确记录DCP样品的峰面积和内标物的峰面积。样品中DCP纯度Wt％按下式计算式中：Fc——校正因子：Ws——样品溶液中DCP的质量，g；Wis——样品溶液中内标物的质量，g；Ais——样品溶液中内标物的峰面积，Ac——样品溶液中DCP或某杂质组分的峰面积。三、结果讨论(一)、组分

7、的分离与定性从图1-DCP的生产工艺流程中，可以看出DCP中可能存在的杂质有苯酚、苯乙酮、苄醇、过氧化氢异丙苯(CHP)、α-甲基苯乙烯(α-ms)、异丙苯。图1.DCP合成工艺流程图从图2、表1中可以看出，DCP与内标物的出峰时间不受各杂质组分出峰时间的影响。图2，DCP液相色谱图表1DCP与内标物及各杂质的相对保留值组分苯酚CHP苄醇苯乙酮α-ms异丙苯DCP内标物相对保留值0.1770.1890.192