焦化厂化产回收分析规程（完整版）.

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1、1.焦炉煤气的分析1.1煤气中氨含量的测定1.1.1适用范围：本方法适用于氨含量在10mg/m3以上的煤气。1.1.2方法原理：把一定量的煤气通入硫酸溶液中，以吸收其中的氨，过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴，根据耗去的硫酸量，计算氨的含量。反应式如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42NaOH+H2SO4=NaSO4+2H2O1.1.3仪器及装置：1.1.3.1湿式气体流量计：5L，分刻度为20ml；1.1.3.2滴定管：50ml；1.1.3.3移液管：50ml；1.1.3.4试剂瓶：500ml；1.1.3.5锥形瓶：500ml

2、；1.1.3.6洗气瓶：250ml；1.1.4试剂及其规格：1.1.4.1硫酸：C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L硫酸标准溶液；1.1.4.2氢氧化钠标准液：C（NaOH）=0.1000mol/L；1.1.4.3甲基红-亚甲基兰混合指示液：1份1g/L亚甲基兰乙醇溶液与2份1g/L甲基红乙醇溶液混合；1.1.4.450g/L乙酸铅溶液：称取5.0g乙酸铅,溶于水，加1ml乙酸溶液，稀释至100ml。1.1.5操作步骤：将洗气瓶2和3用移液管各加入C（1/2H2SO4135）=0.1000mol/L硫酸标准溶液500ml和1

3、～2滴甲基红-亚甲基兰混合指示液。将仪器按图1-1顺序连接完毕后，检查气密性，在确认连接系统全部严密后，打开取样阀，排气约2分钟，将管内残留气体及水分排净。关闭取样阀，将取样管与第一只洗气瓶入口联接，记下流量计读数。打开取样阀，调节煤气速度，以0.5～1.0L/min速度通入煤气约20～40L。记录煤气压力，温度及大气压力，停止通气，记下流量计读数。将洗气瓶3和2中的硫酸吸收液倒入锥形瓶中，用蒸馏水冲洗洗气瓶（取样瓶如有冷凝液也应用蒸馏水冲洗干净），洗涤液并入锥形瓶中，以C（NaOH）=0.1000mol/L氢氧化钠标准液滴定成绿色为

4、终点。同时作试液吸收液空白实验。1.1.6计算：氨（mg/m3）=17.03×C(a-b)×1000……………(1)V0式中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;a—验消耗氢氧化钠标准液的体积，ml；b—试样滴定耗氢氧化钠标准液的体积，ml；17.03—氨的摩尔质量，g/mol；V0—取样体积换算为标准状态下体积V0=V×（p+b-w）×273101325273+t式中：V—取样体积，L；P—取样时的大气压力，Pa；135B—煤气与大气压力差，Pa；W—T℃时饱和水蒸气压力，Pa；T—煤气平均温度，℃。1.1.7注意事项：1.

5、1.7.1取样前应放散5min以上。1.1.7.2用于保护气体流量计的内装有净化煤气化合物的吸收瓶应定期更换。1.2煤气中硫化氢含量的测定1.2.1.1原理(碘量法)利用已知量的碘液，吸收一定量的煤气，将其中的硫化氢氧化，过量的碘液用硫代硫酸钠标准液滴定。反应式如下；H2S+I2=2HI+S↓I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O61.2.1.2仪器和试剂：1.2.1.2.1洗气瓶或锥形瓶：500ml；1.2.1.2.2滴定管：25ml；1.2.1.2.3湿式气体流量计：5L，分刻度为20ml；1.2.1.2.4硫代硫酸钠标准

6、液：C：（Na2S2O3）=0.1000mol/L；1.2.1.2.5淀粉：10g/L。1.2.1.2.6碘液：C（1/2I2）=0.1000mol/L碘标准溶液1.2.1.3操作步骤：将吸收瓶1和2分别倒入约150ml蒸馏水及用滴定管分别加入C（1/2I2）=0.1000mol/L碘标准溶液17ml和8ml做为吸收液。按图1—2连接仪器。检查不漏气后，将取样节门打开，以1L/min的速度通煤气5L。取样后，将两个吸收瓶拿下，用蒸馏水洗涤塞子和玻璃瓶，以淀粉为指示剂，用C（Na2S2O3135）=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准液

7、滴定两瓶中剩余的溶液至兰色消失为终点。1.2.1.4计算硫化氢（mg/m3）=(C1V1－C2V2）×17×1000　　V0式中：C1C2—分别为碘液及硫代硫酸钠标准液的摩尔浓度，mol/L；V1V2—分别为碘液及硫代硫酸钠标准液所用的体积，ml；17—硫化氢的摩尔质量，g/mol；V0—换算为标准状态下的煤气量，L；V0=VKV—取样体积，L；K—查附录，1.2.1.5注意事项：1.2.1.5.1通煤气前必须打开取样管，放散5min以上。1.2.1.5.2取样前、后不要把盛有碘液的吸收瓶放在高温处和敞口容器中放置时间过长以免碘挥发损

8、失。1.2.1.5.3取样时发现碘液退色，须重新分析。1.2.1.5.4碘液加入量根据硫化氢含量高低，酌情加减。一定要加入水，否则结果偏高。1.2.1.5.5为保护流量计，在吸收瓶之后应加入一个内盛200g/L氢氧化钠溶