毕业设计_高纯石墨的制备研究.doc

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1、高纯石墨的制备研究王磊摘要为了改进传统的高纯石墨生产方法，找到高效环保的生产工艺，采用密闭微波消解技术对石墨进行了提纯。系统地研究了石墨样品的预处理、消解液的配比、消解压力、微波消解时间和微波消解功率对提纯效果的影响。通过轮换实验得出了以下结论：随着HCl/HNO3比值和微波消解功率的增加产品固定碳含量先增大后减小；产品固定碳含量随着石墨原料微波预处理时间、微波消解压力和微波消解时间的增加而增加。同等反应条件下，石墨原料经微波预处理5min，取出骤冷，产品固定碳含量更高。密闭微波消解提纯石墨的最佳实验条件：原料经过微波预处理5min后骤冷，消解液选

2、用HCl:HNO3＝2:2，消解功率800W，消解压力2.0Mpa，消解时间30min。制得了固定碳含量为99.449％的石墨产品。关键词高纯石墨，微波，提纯IIIIABSTRACTInordertoimprovethetraditionalmethodsofproductionofhigh-puritygraphiteandfindenvironmentallyfriendlyandefficientproductionprocesses,theclosedmicrowavedigestiontechniquehadbeenusedinpurif

3、icationofgraphite.TheInfluencefactorofpuritysuchasthepretreatmentofgraphitesamples,theratioofliquiddigestion,digestionpressure,digestiontimeandmicrowavepowerhavebeensystematicallystudied.Theresultofexperimentobtainedbyrotationexperimentshowedthat:withtheincreaseoftheratioofHCl

4、/HNO3andmicrowavedigestionpower,thecontentofcarbonintheproductincreasedfirstandthendecreased;withtheincreaseofthepretreatmenttime,digestiontimeanddigestionpressure,thecontentofcarbonincreased;inthesamereactionconditions,thecontentofcarbonismorehigherasthegraphitematerialsisdea

5、ltwithbymicrowavepretreatmentfor5min,suddencoldandthen.Thebestexperimentalconditionsofclosedmicrowavedigestionpurificationofgraphiteareasfollowed:afteramicrowavepre-treatmentofrawmaterialsafterthefirst5min，suddencold，digestionsolutionselectedHCl:HNO3=2:2,digestionpower800W,dig

6、estionpressure2.0Mpa,digestiontime30min.Thecontentofcarbonintheproductatthebestconditionsis99.449%.KeywordsHigh-puritygraphite,microwave,purificationIII目录摘要IABSTRACTII目录11绪论11.1研究背景11.2研究现状21.2.1高碳石墨提纯工艺21.2.2微波技术加热原理41.2.3微波技术的应用41.3课题的研究内容51.4课题的目的及意义52高纯石墨制备实验72.1实验药品及仪器72.

7、1.1实验药品72.1.2实验仪器72.2实验方案72.2.1消解样品称样量的确定72.2.2实验因素及实验安排82.3实验步骤92.3.1石墨原料的预处理92.3.2高纯石墨的制备93石墨材料固定碳含量测定方法103.1GB/T3521-1995一般规定103.2测定步骤104结果与分析114.1消解液对提纯效果的影响114.2石墨原料预处理对提纯效果的影响124.3微波消解功率对提纯效果的影响134.4微波消解压力对提纯效果的影响134.5微波消解时间对提纯效果的影响14结论152参考文献16致谢1721绪论1.1研究背景石墨是碳质元素结晶矿物

8、，它的结晶格架为六边形层状结构，每一网层间的距离为3.40Å，同一网层中碳原子的间距为1.42Å。属六方晶系，具完整的层状