金银花指纹图谱检测操作规程

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1、《金银花指纹图谱检测操作规程》河南省地方标准编制说明一、编制的目的和意义金银花为忍冬科、忍冬属、多年生、半常绿木质滕本植物，别名二花、双花等，是我国名贵的中药材。由于其清热解毒效果显著，并有降血压延缓衰老等作用，因此被誉为中药抗生素，长生不老药，金银花的生产和开发也开始越来越为人们所关注。河南产金银花质量优良，在全国占有率较高，但在加工、贮藏过程中绿原酸、木犀草苷含量、指纹图谱变化较大。不同等级的金银花的指纹图谱不同，等外品有时候虽然按照现行药典标准含量测定也有合格的，但是指纹图谱却有明显的差别

2、。因此本标准的制定有如下目的：1、规范产品制定本标准的一个目的是方便企业和客户对金银花中绿原酸、木犀草苷含量同时进行快速检测，利用指纹图谱辅助判定金银花的等级标准。以便随时掌握产品质量及等级状况，了解质量信息，检测产品验收，统一产品标准，从而达到规范生产提高质量的目的。2、规范企业引入标准使市场对企业产品和服务的监督有据可循，有法可依，使企业能够自觉按照标准，规范检测流程，规范管理，更全面、更系统、更有效地改进经营管理并增加效益，促使企业不断优化。本标准制定的意义：利用指纹图谱技术控制金银花质量

3、，保证药材品质，增加农民收入。本标准的制定能够促进我省金银花产业的健康发展，提高河南产金银花市场竞争力，帮助金银花生产企业及单位应对国内国际日益严峻的市场竞争形势。二、任务来源及编制原则和依据2016年11月，向河南省质量技术监督局提出地方标准立项，于2017年8月获得河南省质量技术监督局批准（见文件豫质监标发[2017]263号）项目编号：20173210456。在金银花销售过程中，质量等级标准混乱，产生了质量等级纠纷，影响生产企业经济效益和声誉。因此，河南省中医药研究院和河南省封丘县农村科技

4、开发中心从生产实际出发制定金银花指纹图谱检测操作规程，控制金银花的质量。标准的编制原则是：本标准以GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》的基本规定，及其他相关标准编写规范中的有关要求和规定进行编制。使本标准达到国内标准先进水平，同时考虑国内的实际情况，在不影响方法准确性和先进性的前提下，尽量简化操作，提高检验效率。标注编制的依据：《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（中药材）》。三、编制过程该项工作主要分五个阶段：第一阶段文献调研项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关资

5、料。资料调研表明，目前金银花指纹图谱检测，文献记载最多的是高效液相色谱法。但是均没有利用指纹图谱来控制金银花的等级；没有在测定金银花指纹图谱时，同时测定绿原酸和木犀草苷的含量的报道。前期项目组通过对金银花指纹图谱的检测，其精密性和稳定性均较好，为本项目的开展奠定了坚实的技术基础。第二阶段方法研究项目组制定了研究方案，研究试样的提取取条件、高效液相色谱仪的操作条件、方法的精密度和重现性实验、不同质量等级金银花与指纹图谱的相关性等。经过多批次的实验，结果表明，金银花指纹图谱能够辅助判定金银花的质量等

6、级，并且方法快速、可靠，稳定性好。第三阶段方法验证项目组分别在河南省中医药研究院、河南中医药大学药学院、郑州大学药学药学院、河南省食品药品检验所4个实验室进行了方法的验证比对实验。实验结果表明：4个实验室之间测定结果的平均变异系数为2.0%，相同样品在不同实验室的测试结果具有良好的再现性。第四阶段标准起草阶段，形成标准送审稿。按照省局下达的地方标准立项任务，于2017年5月成立河南省地方标准《金银花指纹图谱检测操作规程》标准起草小组，根据实验结果，起草形成标准送审稿，通过专家评审形成征求意见稿。

7、项目组根据反馈的意见对标准进行了认真审查和修改，并进行相应的补充试验。形成标准征求意见稿。第五阶段标准修改定稿，申请召开地方标准专家审查会。根据河南省标准化委员会材料分技委的审定结论，对标准及材料进行了最终的修改，申请召开地方标准审查会。主要起草人及工作：刘长河：项目负责人，负责总体技术工作，主持所有环节的工作。包括试验方案的制定，试验过程的观察讨论，试验结果的审阅，标准及说明的编制，征求意见及项目审查答辩，标准材料修改等。王艳艳、李华妮、许书军、葛文静、郭国安：主要实施试验和试验报告的编制。赵

8、国敏：参与试验结果讨论，标准形式审查。四、主要内容的确定4.1指纹图谱测定分别精密吸取绿原酸参照物溶液、金银花样品溶液，按高效液相色谱条件检测，记录0～60min的色谱图。对金银花的色谱峰进行积分，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版建立参照物绿原酸以及金银花对照模板，用中药色谱指纹图谱相似度评价系统B版计算各样品的相似度。4.2含量测定精密吸取绿原酸、木犀草苷混合对照品溶液10µl，按高效液相色谱条件检测，记录0～60min的色谱图。用外标法计算，波长327nm时绿原酸的含量；波长350nm时