dzy-2ew微机库伦综合分析仪测硫含量

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1、DZF-2EW微机库伦综合分析仪测硫含量一、主要技术参数1．测量范围：⑴硫：0.2mg/L～10000mg/L⑵氯：0.5mg/L～10000mg/L2．控温范围及精度：室温～1000℃,±1%3．线性误差：(1)0.2mg/L≤样品（或标样）浓度≤1.0mg/L时，±0.1mg/L;(2)1.0mg/L＜样品（或标样）浓度≤10mg/L时，±10﹪；(3)10mg/L＜样品（或标样）浓度≤5000mg/L时，±5﹪。4.重复性误差：⑴样品（或标样）浓度<1.0mg/L时，Cv≤50%⑵1.0mg/L≤样品（或标样）浓度≤10mg/L时，Cv≤10%⑶样品（或标样）浓度>1

2、0mg/L时，Cv≤5%二、仪器介绍DZF-2EW微机库伦综合分析仪由大连智能仪器仪表有限公司生产。整个系统包括主机（包括放大器和积分仪）、温度流量控制器（包括裂解炉）、自动进样器、记录仪、石英管、滴定池和搅拌器组成。图1.1仪器结构示意图搅拌器和温度流量控制器搅拌器、温度流量控制器和进样器1．主机主机可进行数据信号采集、放大等。前面板有电源开关，后面板上包括串行口、电极插口、风扇、接地接线柱和电源插口，如图4.1所示。123456电源开关图4.1主机前、后面板示意图1——电源开关2——串行口3——电极插口4——风扇5——接地柱6——电源插座2．温度流量控制器温度流量控制器

3、由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。前面板上包括温控表头、开关、载气氮流量计和反应气氧流量计及其相对应的控制气体流量大小的针形阀，后面板上包括反应气进出口、载气进出口、二个10A保险丝座、电源插口、进出水嘴和风扇等，如图4.2所示。图4.2温度流量控制器的前、后面板示意图3．搅拌器图4.3搅拌器外型结构示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分反应，通过磁力搅拌器来完成。搅拌器有调整旋钮可调整电解池的搅拌速度，电解池的底座可卡在搅拌器内的“C”形固定座上，前面有电源开关和调节搅拌速度的旋钮及接加热带的电源接线座；后面

4、包括电源插座和接地柱。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以使电解液产生微小旋涡为宜。4．液体进样器图4.4液体进样品结构示意图液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。进样行程和速度可根据具体要求进行设定。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。5．气体进样器前面板后面板温控仪电源插座开关载气出载气入进样取样尾气样品入图4.5气体进样器结构示意图对于气体样品，用气体进样器可实现样品的自动取样和手动进样,按以下步骤操作：⑴打开气体进样器的电源开关；⑵根据温度控制器的操作进行温

5、度设定，一般温度设定为100℃左右，温控仪自动升温到设定温度，温度平衡后，方可进行下面的操作；⑶以顺时针和逆时针方向反复转动平面六通阀几次，以确保阀门开、关灵活；⑷把六通阀转动至取样位置，用样品气吹扫六通阀至少15秒以上方可进样；⑸把六通阀快速转至进样位置；⑹需连续测量则重复⑷、⑸两个步骤，否则关闭样品气，结束测量。6．固体进样器对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其结构示意图如图4.6所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入电解池进行滴定

6、。然后将舟拖至裂解管入口附近冷却，30秒后抽回到裂解管入口部位便可进行下次样品测定。图4.6固体进样品结构示意图7．裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不与电解液发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。图4.7为测定轻油中硫、氯的裂解管图；4.8为测定重油中硫、氯的裂解管。接滴定池接氮气燃烧室汽化室接氧气图4.7接电解池接固体进样管接氧气图4.88．电解池（图4.9）由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。为

7、了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10mL到12mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌子可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较