标准滴定溶液的配制与标定

标准滴定溶液的配制与标定

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1、标准滴定溶液的配制与标定一、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制按表1的规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。表1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)乙二胺四乙酸二钠的质量m/g0.1400.05200.0282、标定(1)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]、[c(EDTA)=0.05mol/L]按表2的规定量称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液p

2、H至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L)工作基准试剂氧化锌的质量m/g0.10.30.050.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:c(EDTA)=m×1000(V1-V2)M………………………………(1)式中:m—氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,

3、单位为毫升(mL);V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M—氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81..39]。(2)乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示

4、液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:c(EDTA)=m×V1250×1000(V2-V3)M………………………………(2)式中:m—氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);V1—氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL);V2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M—氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/

5、mol)[M(ZnO)=81.39]。二、盐酸标准滴定溶液1、配制按表3的规定量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀。表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)盐酸的体积V/mL1900.5450.192、标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。表4盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)]/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.9

6、0.50.950.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(3)计算:c(HCl)=m×1000(V1-V2)M………………………………(3)式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2—空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(12Na2CO3)=52.994]。三、硝酸银标准滴定溶液1、配制称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。2、标定按G

7、B/T9725—1988的规定测定。其中:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用配制好的硝酸银溶液滴定。按GB/T9725—1988中6.2.2条的规定计算V0。硝酸银标准滴定溶液的浓度[c(AgNO3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(4)计算:c(AgNO3)=m×1000V0M………………………………(4)式中:m—氯化钠的质量的准确数值,单位为克(g);V0—硝酸银溶液的体积的数值

8、,单位为毫升(mL);M—氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[

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