仪器分析作业：荧光、紫外、红外

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1、傅立叶变换红外光谱仪曹文芳1014061420一、仪器结构傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学

2、系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40,000∶1（4 cm-1，1分钟，2,100 cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。二、实验原理原理概述：红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转

3、)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。三、操作步骤1、开机前准备开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65%时才能开机。2、开机始终保持红

4、外光谱仪右下侧黄色灯亮（除湿器指示灯）；开机时，首先打开右下侧仪器电源开关，此时绿灯亮，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，点击用户名Administrator，输入密码，并运行仪器操作平台IRsolution软件，status栏显示仪器自检，约十几秒后窗口右方出现4个绿色方块，自检完成，表示仪器正常，可以开始使用。3、制样固体样品（溴化钾压片法）：取预先烘干的固体样品1~1.5mg与KBr200~300mg（样品与KBr的比约为1:200）于玛瑙研钵中，研磨成混合均匀的粉末（粒度小于2微米）。如果K

5、Br和固体样品不够干燥，研磨时要用红外灯烘干。用小药匙转入制片模具中，于油压机6~8吨压力下保持约5分钟，撤去压力后取出制成的半透明薄片，装入样品架。液体样品（液膜法）：取两片氯化钠盐片，用洁净的棉球沾少许溶剂将表面擦干净，待溶剂挥发后，滴一小滴试样在盐片上，将另一盐片压在上面，使试样均匀铺散在盐片中间形成液膜，中间不能有气泡。然后将其装入可拆式夜池架中，轻轻用螺丝固定好，插入仪器试样池中测绘谱图。4．扫描和输出红外光谱图测试红外光谱图时，先在measure模式下按BKG键扫描背景（用KBr片做背景），一般背景信

6、号强度在80%以上，否则能量太低，样品信号噪音大；在Comment栏中输入备注，在Datafile中选择样品谱图存储路径（E盘个人文件夹），按sample键扫描样品信号，得到样品红外光谱图;根据需要保存红外光谱图，或者导出ASC码文本文档，或打印。5．关机（1）关机时，先关闭IRsolution软件，关闭电脑主机，再关闭光谱仪电源，盖上仪器防尘罩。（2）在记录本记录使用情况。6.注意事项（1）保持实验室整洁和干燥，不得在实验室内进行样品化学处理，实验完毕即取出样品。（2）样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。（

7、3）眼睛不要注视激光光源，以免受伤害。（4）实验操作中，避免用手直接接触锭剂成型器表面，以防样品受潮，无法制样；要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。（5）固体样品压片法时，试样量必须合适。试样量过多，试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，晶片太“薄”，收集到的谱图信号信噪比差。（6）液体样品测定时，可拆式液体池的盐片应保持透明干燥，切不可用手接触盐片表面；盐片不能用水冲洗。以试样溶于有机溶剂，制成1~10%浓度的溶液，注入适宜厚度的液体池中测定；

8、常用溶剂有二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、己烷及环己烷等，不可用水做试样溶剂；使用完后，用相应溶剂立即将液体池清洗干净。（7）压片机下未放压片模具时，不能进行压杆操作，避免超出可操作范围。（8）压片完成后将试样配件，特别是压片模具擦拭干净，必要时用乙醇或水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。（9）不得随意改变软件参数。（10）本仪器由专人保管，使用人员在上机