HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量.doc

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1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷元的含量【摘要】目的:建立地奥心血康的准确定量质控方法。方法:采用高效液相色谱法测定地奥心血康中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果:地奥心血康中薯蓣皂苷进样量在0.165~3.389μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD=1.7%。结论:该方法操作简单、方便、重现性好,用于控制地奥心血康的含量,可信度高。【关键词】地奥心血康薯蓣皂苷元含量测定  DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcap

2、sulesbyHPLC  【Abstract】Objective:ToestablishtheaccurateandcontrolledmethodinDiaoxinxuekangbyHPLC.Method:DeterminatingthecontentofdiosgenininDiaoxinxuekangcapsulesbyHPLC.Results:ThelinearrangeofdiosgenininDiaoxinxuekangwas0.16~3.389μg,theaveragereconverywas9

3、8.2%,RSD=1.7%.Conclusion:AsimpleandaccuratemethodtodiosgenininDiaoxinxuekangcapsuleswasestablished.  【Keyword】Diaoxinxuekangcapsules;diosgenin;contentdetermination  地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张冠脉血管、改善心肌缺血等作用。用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛[1];临床应用广泛,因地奥心血康胶囊

4、中主要成分为薯蓣皂苷[2],现行药典的含量测定方法准确性及重现性不高,我们改用高效液相色谱法,效果满意。  1仪器及试药  日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪。薯蓣皂苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:1539-200001),甲醇为纯级纯,其余试剂均为分析纯,地奥心血康胶囊为吉林市第二人民医院提供。  2方法与结果  2.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆,色谱柱KromasilC18反相柱(5m4.6250mm),柱温35℃,色谱纯甲醇为流动相,检测波长210nm,流速0.6

5、ml/min,理论板数按薯蓣皂苷元计算应不低于8000[3]。  2.1.1对照品溶液的制备4精密称取薯蓣皂苷元对照品适量,加色谱纯甲醇制成每lml含0.2mg的溶液,即得。  2.1.2供试品溶液的制备 取本品装量差异项下内容物混匀,取约1.6g,精密称定,置100ml磨口梨形瓶中,加2mol/L。盐酸溶液60ml,超声使结块溶解,100℃水浴水解1小时,取出立即冲凉,定量滤纸常压滤过,残渣加1%NaOH溶液60ml洗涤,再用水洗至中性,残渣连同滤纸105℃烘干,一并移入锥形瓶中,剪碎滤纸,加石油醚100m

6、l。同时洗净剪刀,超声处理50分钟,较小滤纸常压滤过,残渣用少量石油醚洗涤,合并石油醚,回收石油醚至干,残渣加色谱纯甲醇超声助溶,定量转移至10ml量瓶中,加色谱纯甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。  2.1.3测定法 分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。  2.2精密度测定  2.2.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度,摇匀。  2.2.2测定测定条

7、件同供试液的含量测定,将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl,记录色谱图,归一法计算,纯度为98.8%。  纯度=3268987/3309641×100%=98.8%  2.3方法学考察  2.3.1标准曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品(同前,纯度为98.8%)25.5mg,置10ml量瓶中,加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.25、0.5、1.0、2.0、4.0置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照高效液相色谱法试验,分别吸取以上稀释液各10μl,注入液相色谱仪,记录相应的峰面积

8、积分值,结果见表1。以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线,结果表明:进样量在0.637~10.20g范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。  表1线性关系试验结果(略)(Table1linearrelationstestresult)  经线性回归求得回归方程:A=3.35×105.C-4.23×103=0.9998(A-峰面积积分值C-进样量)  2.3.2稳定性试验含量测定项下供试液,

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