HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量.doc

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1、HPLC法测定胃康灵胶囊中芍药苷的含量作者：王强，贾刚，魏忠宝，齐艳娟【摘要】目的:探讨胃康灵胶囊中芍药苷的含量测定。方法:采用C18柱（250mm×4.6mm），乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）为流动相;检测波长为230nm;流速为1ml.min;柱温为室温。结果:芍药苷线性范围为0.0916～1.832μg，r=0.9999，平均回收率为97.48%，RSD为1.52%。结论:此测定方法准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。【关键词】胃康灵胶囊;芍药苷;高效液相色谱法;含量测定胃康灵胶囊是由8味中药组成的复方

2、制剂，具有柔肝和胃，散瘀止血，缓急止痛，去腐生新的作用。用于急慢性胃炎、胃溃疡、糜烂性胃炎、十二指肠溃疡及胃出血等症。为了有效的控制其质量，对制剂中芍药苷的含量进行测定［1、2］。　　1仪器与试药日本岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，7725i手动进样器，浙江大学N2000色谱数据工作站，芍药苷化学对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号:736-9407，规格:供含量测定）。胃康灵胶囊（由黑龙江葵花药业提供），所用试剂均为色谱纯和分析纯。　　2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色

3、谱柱:ReliaS-il-C18（250mm×4.6mm）;流动相:乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）;检测波长:230nm;灵敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱温:室温;理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称定芍药苷对照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（1ml含91.6μg芍苷药）。2.3供试品溶液的制备取本品内容物2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇100ml，密塞，

4、称定重量，超声处理30min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液75ml，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，减压回收至干，残渣用甲醇转移至25ml量瓶中并稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，收集滤液，即得。2.4阴性对照品溶液的制备及测定取不含白芍的处方，按制备工艺制成缺白芍的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液，精密吸取10μ2l注入液相色谱仪，按上述方法测定，结果

5、表明芍药苷阴性对照品的色谱图在芍药苷相应的保留时间附近无干扰峰，溶剂峰亦无干扰。　　2.5方法学考察2.5.1线性关系考察分别精密吸取芍药苷对照品溶液1、5、10、15、20μl，分别注入液相色谱仪，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程:Y=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍药苷线性范围为0.0916～1.832μg。2.5.2精密度试验精密吸取供试品溶液及芍药苷对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，连续进样5次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考

6、察精密度。考察结果显示:对照品溶液和供试品溶液连续测定结果的RSD分别为0.70%、0.58%，表明仪器、方法的精密度良好。2.5.3稳定性试验精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各10μl，每隔一定时间分别混注入液相色谱仪，依法测定，以芍药苷峰面积积分值为指标，测定其稳定性，结果显示:对照品溶液和供试品溶液在24h内测定结果的RSD分别为0.67%、1.32%，表明芍药苷的稳定性良好，即24h内测定结果可靠。　　2.5.4重现性实验精密称取同一批样品共5份，按供试品溶液项下制备，依法独立测定，计算样品含量，以考察本法的重现

7、性。以芍药苷为含量测定指标，考察本法的重现性，结果RSD为1.27%，平均含量为1.2924mg.g，表明该方法重现性良好。2.5.5加样回收率实验精密称取同法测定的已知含量样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回收率，结果表明，RSD为1.62%，平均回收率为97.48%，表明本法准确性较好，方法可行。2.6含量测定取3批样品，依法测定样品中芍药苷的含量（mg.粒），分别为0.543、0.546、0.516，平均含量为0.535，结论:暂定本品每粒含芍药苷不得低于0.43mg。3小结通过对多种溶剂系统流动相筛

8、选表明，采用乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）为流动相，分离效果最好，其他成分对测定无干扰。本法简便易行，可较好的控制胃康灵胶囊的质量。【参考文献】［1］丘海轶.高效液相色谱法测定妇宝口服液中芍药苷的含量［J］.2006，23（7）:664.［2］郑虎占.中药现代研究与应用［M］.北京:学苑出版社，1