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1、新型聚丙烯酸酯无皂乳液的合成研究第25卷第2期2010年6月合成技术及应用SYNTHETICTECHNOLOGYANDAPPLICATIONV01.25No.2Jun.2010新型聚丙烯酸酯无皂乳液的合成研究贾明静,周灏霖(西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048)摘要:以甲基丙烯酸甲酯,丙烯酸异辛酯,丙烯酸丁酯,丙烯酸羟乙酯及丙烯酸等单体合成r聚丙烯酸酯乳液,通过单因素实验,确定了聚合反应的最佳条什:反应温度为80℃,阴一非复合型可聚合乳化剂T—OP10用量为0.4%(对丙烯酸酯类总单体质
2、量而言),预乳化液滴加时间为1h,保温时间为lh,引发剂KPS用量为0.4%.关键词:聚丙烯酸酯;无皂乳液;合成中图分类号:TQ316.334文献标识码:B文章编号:lO¨06_334x(2O10)0243045434传统乳液聚合因其有不同于其他聚合方法的独特优点:聚合体系成本低,易散热;大多数聚合过程都以水做介质,生产安全,环境污染小,避免了采用昂贵的溶剂以及回收溶剂的麻烦,同时减少了引起火灾和污染的可能性,生产易操作;聚合反应速率高,产物相对分子质量高等而得到广泛应用.但是,乳液聚合过程中需加入
3、一定量的乳化剂,其残留在乳液中使胶膜出现空隙而不完整,因此,造成了胶膜的耐水性,耐污性和光泽差的问题,聚合物的电性能,光学性质及表面性质等也受到了一定影Ⅱ向.现阶段,传统乳液聚合中所使用的乳化剂大部分含有APEO(烷基酚聚氧乙烯醚)结构,其主要包括壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO,占80%以上),辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO,占l5%以上),含此类结构的表面活性剂不仅生物降解效率低下,而且还会刺激人体皮肤,眼睛甚至致癌.因此,开发新的聚合技术以及研究寻找APEO的替代品来获取更为环保的乳液成为近几年来人们研
4、究的热点问题.笔者实验室将十二烷基苯磺酸钠与醇醚类非离子表面活性剂进行复配,制得可聚合乳化剂T—OP10,发现具有很好的协同效应,因此其乳化效率很高.研究发现随着乳化剂比例的增加,其在水中产生的胶束数目增多,体积变小,成核概率增加,会生成更多的乳胶粒,所制备的乳胶粒粒径减小,因此乳液粘度会随乳化剂比例的增加而变大,聚合过程稳定性及乳液的各种性能(耐水性,耐化学性等)还能很好地保持.1实验1.1主要原料与仪器1.1.1药品甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸异辛酯(EHA),丙烯酸羟乙酯(HEA),丙烯酸
5、丁酯(BA),丙烯酸(AA),工业级,无锡威尔化工有限公司;过硫酸钾(KPS),分析纯,天津市巴斯夫化工有限公司);阴一非离子复合型可聚合乳化剂T—OP10,实验室自制.1.1.2仪器JJ一1型电动搅拌器,上海浦东物理光学仪器厂;H.H.S11-28型电热恒温水浴锅,上海医疗器械五厂;DHG一9076A型电热控温鼓风干燥箱,北京科伟永兴仪器有限公司;BP221S型电子天平,德国塞多利斯公司;200目不锈钢滤网,浙江上虞市道墟张兴纱筛厂;NDJ.86型数字显示粘度计,上海精密科学仪器有限公司.1.2合
6、成方法先将规定量的蒸馏水投入三口烧瓶中,然后加入可聚合乳化剂,搅拌,溶解,再将所有单体缓缓加入,在规定的时间及温度条件下充分搅拌得到预乳化液.取适量引发剂溶液,0.5mL可聚合乳化剂及少量预乳化液作为底液置于反应器中,在规定的反应温度下加热至底液变蓝,待反应体系温度恒定后,在规定的时间内匀速滴完剩余预乳化液及引发剂溶收稿日期:2010—04—12作者简介:贾明静,女,黑龙江人,硕士,主要从事染整助剂的开发和高分子的合成研究.合成技术及应用第25卷液,之后升温至保温温度,保温一定时间,降温至40qC左
7、右,用氨水调节pH值至6～7,出料过滤.1.3性能测试1.3.1转化率在反应过程中,定时用吸管吸取1～2g乳液,加到已准确称重的称量瓶中,称重,滴人5%对苯二酚水溶液2～3滴,于110～120cIC下烘干至恒重,转化率按下式计算:l,:二×100'%y=—×%式中,G.一试样质量,g;G.～试样干燥后恒重,g;I4～投料总质量,g;一投料中不挥发物质量,g;G一单体总质量,g.1.3.2吸水率乳液室温缓慢干燥成膜后,于真空烘箱中干燥,然后放置在干燥器重待测试.将试样完全浸泡在去离子水中,隔一定时间后
8、快速将试样取出,用滤纸吸干表面水分,称重,按下式计算吸水率:吸水率=浸泡后胶膜重一浸泡前胶膜干重浸泡前胶膜干重Xl00%1.3.3聚合稳定性(用凝胶率表示)聚合反应结束后将乳液用200目尼龙网过滤,小心收集滤渣及反应器,搅拌杆上的凝聚物,水洗后于100～120oC烘干至恒重,计算占单体投料总量的百分率..0式中,.一凝聚物烘干后质量,g;一单体总质量,g.1.3.4粘度采用NDJ_86型数字显示粘度计,在室温(25℃)测试.2结果与分析2.1反应温度的影响2.1.1对
