取向等规聚丙烯退火过程中的再晶化

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------取向等规聚丙烯退火过程中的再晶化第３ｌ卷第４期２００８年８月武汉科技大学学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶ０１．３１。Ｎｏ．４Ａｕｇ．２００８贾涓１，毛卫民２（１．武汉科技大学耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地，湖北武汉，４３００８１，２．北京科技大学材料科学与工程学

2、院。北京，１０００８３）擅要：采用广角Ｘ射线衍射法研究取向等规聚丙烯材料在退火过程中结晶度和织构的变化规律，并用偏光显微镜观察材料中球晶的形貌变化。结果显示，在退火初期的１０ｒａｉｎ内，试样结晶度迅速增加，材料中的轧制织构组元含量有所增大，同时材料中球晶的形貌变得清晰可辨。通过对织构组元的定量分析发现，再晶化形成的新晶体拥有与残余晶体相同的晶体取向。退火过程中的再晶化是非晶部分沿残余晶体发生择优重排的过程，新晶体的大分子链方向与残余晶体的大分子链方向相同。关■词：等规聚丙烯；结晶度；再晶化；择优长大中田分类号：０６３１．１—

3、—————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------文献标志码：Ａ文章缡号：１６７４—３６４４（２００８）０３—０３９４—０５长期以来，人们对材料的再结晶以及相关热力学过程中的退火现象有着浓厚的兴趣。再结晶现象可以发生在所有晶体材料中，如矿物质的自然风化中、陶瓷的加工过程中，等等。然而，相对人们在金属材料再结晶问题

4、上所倾注的精力而言，对高聚物材料再结晶的研究明显不足ｎ矗］，这是由高聚物材料复杂的组织结构所致。大分子链在半晶态高聚物材料中同时形成了晶体和非晶两种结构组元。非晶部分分布在片状晶体之间，大分子链贯穿于两种结构组元，并将它们连接起来。半晶态高聚物材料的物理和力学性能在很大程度上受到结晶度以及晶体取向的影响［３￣７］。而材料的结晶度和晶体取向与材料所经历的力学及热力学过程有很大的关系［５］。也就是说，塑性变形及热处理过程影响着材料的结晶度和晶体取向，从而影响材料的力学性能。研究发现了半晶态高聚物材料变形后退火过程中的再晶化现象［

5、８］，但是对于再晶化的机制以及是否发生取向再晶化尚无详细的研究。文献［９］研究了轧制过程中等规聚丙烯（ｉＰＰ）材料结晶度、织构及力学性能的变化情况。结果发现，原始材料中基本不存在织构取向，轧制后的等规聚丙烯材料中主要含有（０１０）［００１］，（１３０）［００１］和［００１］／／ＲＤ三种织构组元，而且轧制过程中材料的结晶度连续下降。本文以轧后得到的取向等规聚丙烯材料——————————————————————————————————————--------------------------------------------

6、----------------------------------------------------为基础，研究了退火过程中的再晶化现象。并且尝试同时考虑材料的结晶度收稿日期：２００７－１１—１５和晶体部分的取向，定量分析织构组元的变化，从而更详尽地分析取向半晶态高聚物材料在退火过程中的再晶化现象及机制。１试验方法１．１材料及处理试验所用材料为半晶态等规聚丙烯（德国Ｇｏｏｄｆｅｌｌｏｗ公司生产，等规度为９５％，密度为０．９ｇ／ｃｍ３）。试样尺寸为１００ｍｍＸ４０ｍｍＸ１０ｈ，ＸＲＤｍｍ。轧制前将试样在１５０℃下退火２４分

7、析结果显示材料为ａ相等规聚丙烯。室温（２０℃）下将试样轧制到不同真应变，轧制过程中，每道次的真应变增加量约为０．０２５，轧速恒定‘９。。选择真应变为１．４的试样，分别在６０℃和１００℃进行恒温退火处理，退火时间为２～１８０１．２ｍｉｎ。Ｘ射线衍射分析用配有面探测器的Ｘ射线衍射仪对轧制试——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------

8、------------样进行反射法测量，得到ｉＰＰ试样晶体部分的极图。试验选用Ｃｏ靶，工作电压为４０ｋＶ，工作电流为４０ｍＡ，试样与探测器之间的距离为１５８ｍｍ。每个试样的测量过程中，都采集了１１９桢衍射图像，每桢衍射图像的测量时间为１５０ｓ，分别得到了（１１０）、（０４０）、（１３０）