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1、磷酸活化法制备污泥含碳吸附材料的研究科研开发化工科技,2009,17(4):5～8SCIENCE&TECHNOI0GYINCHEMICALINDUSTRY磷酸活化法制备污泥含碳吸附材料的研究*张君,谷晋川,张蔓(西华大学能源与环境学院,四川成都610039)摘要:研究了磷酸活化法制备污泥含碳吸附剂的工艺条件,探讨了活化剂质量分数,活化温度,活化时间和浸渍质量比对活化效果的影响.结果表明,在磷酸质量分数为5O,活化温度450℃,活化时间1h,浸渍质量比1.5:1的条件下,制得的含碳吸附剂碘值在210mg/
2、g以上,产品收率>5O,应用该吸附材料处理废水效果较好.关键词:磷酸活化;污水污泥;活化剂;含碳吸附剂中图分类号:X703;O647.33文献标识码:A文章编号:1008—0511(2009)04—0005—04近年来,国内外在利用污泥方面已开发了堆肥,污泥低温热解制油技术,污泥合成燃料技术以及污泥堆肥土地利用技术¨等多种资源化利用技术,同时还研究了利用脱水污泥制备含碳吸附材料_1].活性炭由于其高吸附性能,是一种非常有用的用于环境污染治理的吸附剂,但是制备商用活性炭的原材料相对比较昂贵,导致活性炭的生产
3、成本较高,大大限制了其应用范围.为了充分利用城市污水污泥中丰富的有机碳成分,实现污泥的减量化,稳定化及资源化,作者对污水污泥在合适的条件下热解转化为含碳吸附剂,这样既为污泥的最终处置提供了资源化利用的新途径,又可以生产出比商品活性炭成本低的含碳吸附剂.对于干污泥基活性炭的制备而言,以氯化锌应用最为广泛.但是此方法存在重金属残留影响成品用途的缺点,所以采用磷酸活化将污泥转变成污泥活性炭的方法.1材料与方法1.1实验材料1.1.1原料及特性分析实验所用污泥为成都市某污水处理厂脱水车间脱水污泥,污泥的主要化学组成:(
4、水)一收稿日期:2009—04—02作者简介:张君(1984一),女,四川乐山人,西华大学硕士研究生,主要从事污泥含碳吸附材料制备及应用方面的研究.*四川省科技厅应用基础项目(2oo6J13-OOl一2);四川省教育厅重点项目(2005A116).84.33,叫(灰分)一61.38,干污泥挥发分为38.62.1.1.2药品及仪器磷酸:分析纯,成都市欣海兴化工试剂厂;盐酸:分析纯,成都金山化学试剂有限公司;硫酸:分析纯,成都金山化学试剂有限公司;碘化钾:分析纯,天津市致远化学试剂有限公司;碘:分析纯,成都市科龙化
5、工试剂厂;硫代硫酸钠:分析纯,天津市化学试剂六厂三分厂;可溶性淀粉,天津市化学试剂六厂三分厂;重铬酸钾,分析纯,天津市化学试剂六厂三分厂;无水碳酸钠,分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心;氢氧化钠,分析纯,天津市大陆化学试剂厂.SK一2—13型高温管式电阻炉:北京中兴伟业仪器公司;KSY电炉温度控制器:北京中兴伟业仪器公司;THZ一82B气浴恒温振荡器:江苏金坛市医疗仪器厂;800型电动离心机:江苏金坛市金城国胜实验仪器厂;BS124S电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司;SX2—5—11箱式电阻炉:上海齐欣
6、科学仪器有限公司;DGG一9030B型电热恒温鼓风干燥箱:上海森信实验仪器有限公司.1.2实验工艺流程实验工艺流程见图1.工艺过程中污泥预处理是将一定量的污泥放入干燥箱于105℃下烘24h之后经粉碎,筛分后取一定量进行活化.活化过程中陶瓷加热管置于SK一2—13型高温管式电阻炉中,干污泥装填量约为5g(粒径<0,15?6?第17卷mm),控制加热升至活化温度,活化一定时间,实验过程中利用N.隔绝空气,控制N流量约为(3004400)mL/min.热解过程中产生的废气用3mol/I的氢氧化钠溶液吸收处理,化
7、学活化产物先用质量分数l3的HC1清洗再用热水漂洗多次,使其滤液pH>6,在105℃下干燥,经研磨过筛之后,封装待用.圈蛩一H纂I图1污泥含碳吸附剂制备工艺流程1.3脱水污泥前处理将含水率较高的脱水污泥放入鼓风干燥箱,在105℃下烘24h得到叫(水)<10的干污泥,将干污泥研磨破碎成粒径<0.15mm的产物待用.1.4化学活化法制备吸附剂1.4.1制备原理磷酸作为化学活化剂,浸泡污泥脱水后,采用热处理方式将有机固体炭化,再使炭活化,从而形成多孔的微晶结构和巨大的比表面积,最后通过各种后处理工序
8、将活化后的炭化学处理和干燥制成成品.1.4.2制备方法取干污泥按一定比例加入活化剂溶液,放置1h后,在105℃下烘24h,活化温度300～700℃,在N.保护下热解炭化1h,对热解产物先用质量分数13的HC1多次漂洗,促使氧化物和灰分充分溶解,洗涤去除炭中杂质,再用70℃以上的去离子水洗涤至pHi6,同时除去其中Cl一,在105℃下烘24h后研磨,回收直径为0.1～0.3mm产物,即得
