反相微乳液法制备纳米四氧化三铁颗粒

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1、反相微乳液法制备纳米四氧化三铁颗粒【摘要】目的通过反相微乳液法制备纳米四氧化三铁(Fe3O4)。方法通过拟三角相图，确定环已烷、TritonX100、正丁醇及水4组分体系的油包水型微乳液，电导率测定及染料扩散法判断体系为油包水（W/O）型反相微乳。利用该微乳液的“微型水池”制备了纳米级Fe3O4黑色颗粒，优化各反应物量的比例。通过红外谱图、电子扫描电镜、元素分析对所制备的Fe3O4纳米颗粒进行了表征。结果确定拟三角相图中微乳液的区域，得到最适组分比例。当各反应物物质的量的比例n(Fe3+)∶n(Fe2+

2、)∶n(OH-)=3∶2∶24时得到纯的Fe3O4黑色粉末。扫描电镜图显示实验结果的Fe3O4粒径<100nm。结论本实验配制了正已烷、TritonX100、正丁醇、水组分体系反相微乳，并通过该体系制备了纳米Fe3O4。【关键词】迟效制剂；乳状剂；磁力学；纳米技术；药物载体；四氧化三铁由于Fe3O4纳米粒子具有良好的磁性和表面活性，纳米磁性Fe3O4的制备方法及性质的研究受到重视。磁性Fe3O4纳米粒子有广泛的用途。在生物、医药领域，由于纳米磁性Fe3O4的磁响应性，使其在细胞分离、固定化酶、免疫

3、诊断及肿瘤靶向治疗、DNA分离及核酸杂交等方面均有应用[12]。12微乳液是指由热力学稳定分散的互不相溶的两相液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物，通常是由表面活性剂、助表面活性剂(醇类)、油(碳氢化合物)和水(电解质水溶液)组成的透明、各相同性的热力学稳定体系。微乳液的分散相质点为球形，半径通常为10～100nm[3]。微乳液有2种基本类型，即水包油型(O/W)和油包水型(W/O，也叫反相微乳)，前者是以油为分散相，水为分散介质，后者反之。该方法优点是以水相作为合成纳米级颗粒的“纳米微反应器

4、”,且高度分散、大小均一，在纳米微粒的制备领域具有潜在的优势。在制备微乳前要利用拟三元相图来寻找形成W/O型微乳液体系的最佳条件，以确定微乳的存在区域及微乳区面积大小。文献报道，微乳液的配制所用的油相、表面活性剂及助表面活性剂类型各不同[4]。本实验用环已烷、TritonX100、正丁醇分别为油相、表面活性剂和助表面活性剂组成反相微乳液体系。实验用拟三角相图法探讨了配制反相微乳液的各成分比例，用最适比例配制的微乳液来制备纳米级Fe3O4，并探讨了工艺条件，以及用IR和SEM等方法来表征产品，为新的微乳液

5、体系的配制和纳米Fe3O4的制备提供更多的方法。1材料与方法121.1材料环己烷（油相，简写作O）、TritonX100(聚氧乙烯辛基苯基醚，表面活性剂，简写作S)、正丁醇（助表面活性剂，简写作A）、氯化铁、硫酸亚铁、氢氧化钠（以上试剂均为AR级，上海国药集团化学试剂有限公司），苏丹红(AR级，上海试剂三厂),亚甲基蓝(AR级，广州化学试剂厂)。超声仪（KS300D，宁波科生仪器厂），集热式恒温加热磁力搅拌器（DF101S，国巩义英峪予华仪器厂），红外光谱仪（AVATAR330FTIR，Therm

6、oNicolet，US），电镜扫描仪(PHILIPSXL30ESEM)，元素分析仪(VarioELIII，德国),大容量低速多管离心机（LXJⅡB，上海安亭科学仪器厂），电导率仪（DDS307，上海雷磁仪器厂）。1.2实验方法1.2.1反相微乳的制备参考文献[56]配制微乳液。把有机溶剂、表面活性剂、助表面活性剂混合为乳化体系，再加入水，体系会在某一瞬间变得透明（或有浮光），则形成纳米微乳，若为分层或混浊，则不是。1.2.1.1先配制表面活性剂TritonX100（S）和助表面活性剂正丁醇（A）的

7、混合液，按比例配3份，S∶A=2∶1，1∶1，1∶2，每份做以下实验：量取O/(S+A)分别为1/9，2/8，3/7，4/6，5/5，6/4，7/3，8/2，9/1（体积比）的液体，使O+(S+A)的总体积为10.012mL，向其中逐渐滴加二次水，混匀静止，观察混合液是否透明，记录加入水的体积。1.2.1.2根据油、水、表面活性剂所占百分比作出对应的拟三元相图，确定微乳液区域。1.2.1.3微乳液类型的判断（1）电导率法：在油相和表面活性剂的混合液中加入少量Fe3+，然后逐渐滴加少量二次水形成微乳，待电导

8、率值稳定后，记录电导率，重复上述过程。作电导率与体系含水量的曲线图。（2）染色法[7]：将少量苏丹红和亚甲基蓝分别溶于1mL的乙醚和水中，各取20μL分别加入到由电导率法判断为油包水型的微乳液中，观察液体中的颜料扩散情况。1.2.2纳米Fe3O4的制备将一定浓度FeSO4和FeCl3按比例配制混匀，以此混合液为水相配制W/O型微乳液A；NaOH按同样的方法制得微乳液B。室温下通N2，向定量的微乳B中逐渐加入微乳A，反应一段时间