反相微乳液法制备纳米TiO2.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2010年第9期文章编号：1002—1124(2010)09—0053～04正穗；圆反相微乳液法制备纳米TiO2她黄永兰f扬州工业职业技术学院化学工程系。江苏扬州225127)摘要：以CTAB／正丁醇／正庚烷／NH，·H20和CTAB／正丁醇，正庚烷／TiCL反相双微乳液方式制备纳米TiO2，且采用SEM和FI—IR等分析手段对纳米TiO的粒径、物相等方面进行分析。结果表明，在CTAB6．83g，正丁醇8．54mL，正庚烷30mL，2．4tool·L-的

2、NH3"H206mL，0．6mol·L-的TiCh3mL的条件下，可以制备纳米TiOz。关键词：反相微乳液；纳米TiO；中图分类号：TQ316．32；TQ134．1文献标识码：APreparationofnano-TiO2inW／OmieroemulsionsHUANGYong-lan(DepartmentofChemicalEnginneering，YangzhouPolytechnicInstitute，Yangzhou225127，China)Abstract：Thenano—TiO2is

3、preparedbyW／OmicroemulsionsprocessinthesystemofCTAB／n-Butanol／n-heptane／NH3·H20andCTAB／n—ButanoYn-heptane／TiCL．TheparticlesizeandstructureoftheproductsareanalyzedbySEMandn’IR．Therestdtsshowthattheconditionsateasfollowing：CTAB6．3g．—butanol8．54mL，—hept

4、ane30mL，thenano—TiO2Canbeprepared．Keywords：W／Omicroemulsion；nano—TiO2TiO：作为N型半导体催化剂，因其具有较高的制成反相微乳液的油相(O)，其组成见表1。将光催化活性，抗光阴极腐蚀，对环境不产生污染，在2．4mol·IJ_的NH·H20(水相w)用微量进样器加较大的pH值范围内的稳定性强，价廉无毒等特点，人油相，搅拌使其变为透明形成微乳液A；再将成为最有应用潜力的一种光催化剂⋯。通常高活性0．6mol·L的TiCL(水相w：)

5、用微量进样器加入油催化剂TiO：的制备方法有4种：微乳液法、溶胶一相，搅拌使其变为透明形成微乳液B。将微乳液A凝胶法(Sol—Ge1)、液相化学沉淀法(LCP)和化学气缓慢滴加到微乳液B中，长时间搅拌直至体系变为象合成法【。反相微乳液法是近年发展起来的一种乳白色(大约5h左右)，放置36h，使沉淀充分陈化，制备无机纳米的方法，其制备装置简单、操作容易；以4000r·min。的速度离心分离，吸取上清液，沉淀制备的纳米粒子粒度均匀，分散度好，粒径大小易用丙酮一乙醚(V：V=I：1)混合液充分洗涤，最

6、后控制【引，本文采用反相微乳液法制备纳米TiO：，研究用蒸馏水洗涤至用AgNO，溶液检验不出c1一为止，了微乳液电导率、水油体积比、CTAB／正丁醇／正庚烷沉淀物在干燥箱中105~(2恒温干燥1．5h，然后进马的组成比例、反应物的物质量比对颗粒粒径的影响。弗炉在500~C高温煅烧2h，冷却后用玛瑙研钵研磨，得到纳米TiO：微粒。1实验部分表1CTAB／qi：丁醇，正庚烷的组成比例Tab．1ContentofCTAB、n-heptaneandbutanol1．1试剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)

7、、正丁醇、TiCL、正庚烷、NH3"H20均为分析纯，实验用水为去离子水。1．2反相微乳液法制备纳米Tio：的过程【4】十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性其中，正庚烷：(CTAB／正丁醇)为质量比，CTAB剂，正丁醇为助表面活性剂，正庚烷为有机溶剂，配与正丁醇质量比为1：l。1．3产物的表征(1)纳米TiO：样品的微观大小和形貌采用收稿日期：2010-06-08JEOLJsM一6380LV型扫描电子显微镜(日本)观察。作者简介：黄永兰(1981一)，女，讲师，硕士，研究方向：水处理剂的制

8、备及工业废水的处理。(2)纳米TiO样品的红外分析在V一22红外吸黄永兰等：反相微乳液法制备纳米Ti0：2010年第9期收光谱仪(德国BRUCK)上进行。反胶束，极性头向内，NH。·HO增溶在胶束内部，随着NH3"H0量的增加，胶束涨大，极性端与NH3"H202结果与讨论的作用力增强，反胶束逐渐解离，形成普通胶束(0／w型)，因而使电导率逐渐增大。当NH，-HO含量2．1微乳液电导率对体系微观结构的影响达一定值，且形成正胶束的趋势与反胶束的解离达Shahts1通过各种实验表明：当表面活性剂、助表