cvdw晶粒取向和晶界结构的ebsd研究

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1、CVDW晶粒取向和晶界结构的EBSD研究【摘要】采用电子背散射衍射技术(EBSD)测定了化学气相沉积纯钨(CVDW)的晶粒取向和晶界分布特征,研究化学气相沉积方法制备纯钨的组织和晶界结构的特点。测试结果表明:CVDW生长组织具有三个生长区,分别是等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区;柱状晶区的晶粒具有显著的〈001〉择优生长;低∑CSL晶界占据较大比例,其中以∑3、∑5为主要结构,∑3的出现频率最大。研究认为CVDW的晶粒取向和晶界结构特点与沉积组织的生长特点密切相关。【关键词】晶粒取向晶界结构CVDEBSDAbstract:TheEBSDt

2、echnologywasusedfordeterminingthegrainorientationandthestructureofgrainboundary,inordertoobtaintheircharacteristicsofCVDW.ThetestresultshowsthattherearethreegrowingzonesinmicrostructureofCVDW:regionofequiaxedgrain,regionofmixedgrainandregionofcolumnargrain.Inregionofcolumn

3、argrain,preferredorientationgrowthisobvious.Obviouslypreferredorientationon〈001〉wasconfirmedbytheantipolefigure.Besides,theCSLgrainboundarysuchas∑3,∑5andsoonareobserved.Amongthesekindsofboundaries,the∑3boundaryhasthehighestfrequency.Thecharacteristicsofgrainorientationandthe

4、7structureofgrainboundaryofCVDWshouldberelatedtothestructuregrowningcharacteristics.Keywords:grainorientation;grainboundary;CVD;EBSD纯钨具有高密度、高强度、高熔点和优良的防腐性能,以纯金属或合金应用于军事、电子、医疗等领域[1,2]。化学气相沉积技术是纯钨重要的制备方法[3],在一定的工艺条件下可以沉积出具有〈001〉、〈011〉和〈111〉等择优取向的纯钨层[4]。K.L.Bjorklund和J.Lu等[5]采用

5、激光化学气相沉积(LCVD)制备单晶钨,确定单晶钨的〈100〉晶向是快速生长方向。但是对于沉积组织的生长特性和择优取向多采用OX、SEM和XRD观察和测定,不能直观显示晶粒取向和晶界等微观结构。随着电子背散射衍射技术(EBSD)的普及,纯钨的微观组织特征研究引起人们的重视。电子背散射衍射(EBSD)作为电子扫描显微镜(SEM)的辅助功能,可以提供样品表面某一点的晶体学取向和晶界等物理学特征,为深入研究材料的基本性能和特征提供了快速准确的测试技术[6]。本文选取化学气相沉积方法制备的纯钨材料,利用电子被散射技术(EBSD)测量CVDW样品中每一点

6、的取向,获得不同点或区域的取向差异,研究沉积组织的生长特征和晶界结构特征。  1试验过程7  采用化学气相沉积技术制备了纯钨材料。其基本反应原理为:WF6+3H2W+6HF.将CVDW垂直于晶粒生长方向切割方形试样,试样尺寸5×5mm;将方形试样经砂纸打磨后电解抛光,抛光液为10%氢氧化钠溶液;采用EBSD测试CVDW试样的晶粒取向和晶界结构,同时获得彩色显微组织。  2试验结果与分析  将制备好的试样在EBSD设备上观测,在试样表面沿晶粒生长方向选取扫面区域,观测结果表明:CVDW生长组织可以分为三个区:等轴晶区、混合生长晶区和柱状晶区,

7、如图1(a)的EBSD彩色图所示。这种组织的形成与化学气相沉积反应密切相关,在沉积初始阶段,沉积室内存在较大的浓度梯度和温度梯度,而高温的基体表面为反应提供了大量的活化基底,到达基体的原子首先凝聚成核,后续飞来的沉积原子不断图1化学气相沉积纯钨的EBSD彩色显微组织、生长示意图和反极图聚集在核附近向各个方向生长,邻近的晶核彼此相遇后停止生长,形成了细小的等轴晶。图1(a)可以看出等轴晶区厚度约为90μm,平均晶粒尺寸约为6~10μ7m,排列整齐、细密,没有孔洞,说明在沉积过程中晶粒是以核生长型长大的,基体上形成与基体取向无关的晶核,然后长大,相遇

8、后停止生长,如图1(b)等轴晶生长示意图。随着沉积反应的继续,柱状晶开始生长并逐渐占据了主要的生长空间,出现等轴晶和柱状晶共同生长的混合

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