对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定

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1、对硫磷在纳米氧化铝薄膜修饰电极上的电化学行为及其测定【摘要】制备了纳米氧化铝修饰玻碳电极（nanoAl2O3/GCE/CME），用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）研究了对硫磷(TP)在nanoAl2O3/GCE/CME上的电化学行为。实验表明，该修饰电极与裸电极相比能显著提高TP的氧化还原峰电流并降低其氧化峰电位。在01mol/LHAcNaAc缓冲溶液（pH=5）中，TP在该修饰电极上产生1个不可逆的还原峰(Epc1=－0567V)和1对可逆氧化还原峰(Epa2=0018V和Epc2=－0008V)，氧化峰电流与TP的浓度在25×10－9~10×10－7mol

2、/L和10×10－7~10×10－5mol／L范围内具有良好的线性关系，回归方程分别为:ip(μA)=02529＋4201C(μmol/L)，r=09984和ip(μA)=06752＋03181C(μmol／L)，r=09946。开路富集30s后，检出限为10×10－9mol／L(S/N=3)。在10×10－5mol/LTP试液中连续测定10次，其RSD为38%。用此方法测定了蔬菜中TP的含量，回收率为956%～1005%，结果满意。【关键词】纳米氧化铝，化学修饰电极，对硫磷，电化学行为　　AbstractTheelectrochemicalbehaviorsof

3、parathion(PT)onnanoAl2O3filmmodifiedelectrode(nanoAl2O3/GCE/CME)wereinvestigated.Itwasfoundthattheredoxpeakcurrentsof12PTremarkablyincreasedandtheoxidationpeakpotentialnegativelyshiftedatthenanoAl2O3/GCE/CME.Alltheexperimentalparameterswereoptimizedandasimpleandsensitiveelectroanalyticalmethodw

4、asdevelopedforthedeterminationofPT.TheoxidationpeakcurrentwaslinearwiththeconcentrationofPTovertherangefrom25×10－9to10×10－7mol/Land10×10－7to10×10－5mol/L.Alowdetectionlimitof10×10－9mol/Lwasobtainedfor30saccumulationatopencircuit(S/N=3).Therelativestandarddeviation(n=10)was38%for1×10－5mol/LPT.

5、TheproposedmethodwasusedforthequantitativeanalysisofPTinsomevegetablesandtheresultsweresatisfactory.　　KeywordsNanoalumina,chemicallymodifiedelectrode,parathion,electrochemicalbehavior　　1引言对硫磷(parathion,12PT)是目前使用最广泛的有机磷农药之一，由于其杀虫效率高、杀虫谱广，广泛地使用于农产品生产和中药材的栽培过程。对硫磷的残留不仅对生态环境造成严重的污染与危害，而且还通过食物链作用，在人体

6、累积，引发各种疾病[1]。所以建立快速、灵敏、简便的检测方法非常重要。目前，测定对硫磷的方法有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法[2~7]、免疫测定法[8]及电化学分析法[9~16]。但用纳米氧化铝修饰电极测定对硫磷还未见报道。纳米尺寸的氧化铝颗粒（nanoAl2O3）由于其表面积大、良好的催化性能在电化学领域倍受关注。本实验通过超声将商品氧化铝粉末（Ф50nm）分散在水中，将分散液滴涂在玻碳电极（GCE）表面制得纳米氧化铝膜修饰电极（nanoAl2O3/GCE/CME），此电极对对硫磷的氧化还原有明显的催化作用，能显著提高对硫磷的测定灵敏度，是一种灵敏度高、操作简便、快捷的直接测定

7、对硫磷的电化学方法。　　2实验部分　　21仪器与试剂CHI650B电化学工作站（上海辰华仪器公司）;实验采用三电极系统：nanoAl2O3/GCE/CME为工作电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂丝为对电极。对硫磷标准品(PT，992%，ChemService)，用无水乙醇配成001mol/L的储备液，于4℃冰箱保存。纳米氧化铝粉末（Ф5012nm，上海辰华仪器公司）。其它试剂均为分析纯（上海试剂厂），实验